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粗纤维测定仪的应用举例

阅读:2292        发布时间:2020-3-22

引言

       豆粕是大豆提取豆油后得到的种副产品,主要作为动物饲料使用。其粗纤维含量测定原理为:用固定量的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量称为粗纤维。

实验部分

2.1 实验仪器

YC纤维测定仪;分析天平;真空干燥箱;干燥器;马弗炉。

2.2 实验试剂

实验用水应符合GB/T6682中三用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

硫酸溶液:c(H2SO4)=0.13mol/L;氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.31mol/L;丙酮;石油醚。

滤器辅料:硅藻土(在500℃下灰化1h,放入坩埚内);消泡剂:正辛醇。

2.3 实验步骤

1.仪器准备:请参照说明书。

2.样品制备:精确称取样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。

3.酸消煮:消煮管内添加150mL硫酸溶液,微沸状态下消煮30min,抽滤并洗涤数次至中性。

4.碱消煮:消煮管内添加150mL氢氧化钠溶液,微沸状态下消煮30min,抽滤并洗涤数次至中性。

5.洗涤:先后加入丙酮和石油醚,各洗涤3次,抽滤。

6.干燥:放入真空干燥箱内,以130℃烘干2h,冷却称重m1.

7.灰化:500℃下,在马弗炉中灰化2h,冷却称重为m2.

8.计算结果:根据公式 

其中,m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;

m2──500℃灼烧后坩埚及试样残渣重,g;

m ── 试样质量,g;

计算得出实验结果。

结果分析

 

4 注意事项

1.若实验过程中,出现较多气泡,可滴入几滴正辛醇。

2.消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可用加入少量酸性或碱性洗涤剂将其冲洗下来。

3.排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废进行更顺利。

 

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