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能否簡述頂空氣相色譜原理?

閱讀:1581發(fā)布時間:2023-3-3

  頂空氣相色譜法(HS-9)是在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置的一種色譜技術,常解釋為將頂空進樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分,如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機溶劑類;不同季節(jié)的花香氣、香水類,帶有易揮發(fā)成分的中草藥類;特殊氣味的蔬菜和調味品類等均可用它進行定量分析。頂空氣相色譜與質譜聯(lián)用法用于對未知的揮發(fā)成分進行定性分析的方法。
  頂空氣相色譜法常用于酒后開車司機或行人發(fā)生交通事故后對其血液中酒精進行定性定量確證分析、中西醫(yī)藥投入市場前其殘留溶劑的標準分析、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認定分析等,另外許多行業(yè)需要控制產品質量或開發(fā)新產品等均會用到這種儀器。這種分析方法可避免水份、高沸點物或非揮發(fā)性物質對分析柱造成超載和污染問題。而且操作簡單、快速,分析結果與氣相色譜一樣靈敏、可靠、準確。
  注意事項
  1.由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
  2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
  3.應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
  4.時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
  5.>頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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