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差示掃描量熱儀熱流型、功率補償型、溫度調(diào)制型測量原理

閱讀:4017      發(fā)布時間:2019-5-30
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   差示掃描量熱法是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物之間單位時間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術(shù)。差示掃描量熱儀在差熱分析的基礎(chǔ)之上發(fā)展而來的,克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點,可用于測量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱等等。根據(jù)測量方法的不同,DSC有熱流型、功率補償型、溫度調(diào)制型三種。那么它這三種類型的原理以及優(yōu)點都有哪些呢?一起來了解一下吧。

差示掃描量熱儀

  功率補償型DSC:按試樣相變(或反應(yīng))而形成的試樣和參比物間溫差的方向來提供電功率,以使兩者的溫差趨于零(通常是溫差小于0.01 K)。測定試樣和參比物兩端所需的能量差,并直接作為信號DQ(熱量差)輸出。
  原理簡介:功率補償型DSC在試樣和參比物下放置有一組差式熱電偶。試樣與參比物有溫度差異時,熱電偶產(chǎn)生電勢差,經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償放大器,由其調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流,使試樣與參比物之間的溫差ΔT趨與零。
  優(yōu)點:能夠達到對溫度的控制和測量、更快的響應(yīng)時間和冷卻速度以及高分辨率。
  熱流型DSC:在給予試樣和參比物相同的功率下,測定樣品和參比品兩端的溫差DT,然后根據(jù)熱流方程,將DT(溫差)換算成DQ(熱量差)作為信號的輸出。
  原理簡介:熱流型DSC與DTA儀器十分相似,不同之處在于試樣與參比物托架下,置一電熱片(通常是康銅),加熱器在程序控制下對加熱塊加熱,其熱量通過電熱片同時對試樣和參比物加熱,使之受熱均勻。儀器所測量的是通過電熱片流向試樣和參比物的熱流之差。
  溫度調(diào)制型DSC:在普通DSC的程序控制加熱的基礎(chǔ)上,在線性升、降溫的基礎(chǔ)上疊加一個正弦振蕩溫度程序,產(chǎn)生與之相應(yīng)的循環(huán)熱流。后效果是可隨熱容變化同時測量熱流量,利用傅立葉變換將熱流量即時分解成比熱成分、動力學(xué)成分。比熱成分為可逆的熱流,動力學(xué)成分為不可逆的熱流。
  原理:調(diào)制DSC與傳統(tǒng)DSC的熱流傳感裝置相同,但升溫方式不同,其在線性升溫基礎(chǔ)上疊加了一個正弦振蕩控溫程序以產(chǎn)生一個隨時間連續(xù)增加但不是線性升溫程式。如下圖所示:
  *性:傳統(tǒng)DSC存在靈敏度與分辨率無法兼得的矛盾,即提高欲提高靈敏度須快速升溫,但這將降低分辨率;提高分辨率要求慢速升溫,但這會降低靈敏度。而對樣品施加這種更為復(fù)雜的鋸齒形升溫的根本效果在于,試樣相當(dāng)于同時進行兩個實驗:一個是按傳統(tǒng)的基礎(chǔ)線性升溫速率進行的實驗;另一是在更快速的正弦(瞬時)升溫速率下進行的。以基礎(chǔ)升溫的慢速率可以改善分辨率,以瞬時快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達到提高分辨率和靈敏度巧妙結(jié)合。

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