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　　在四川省內(nèi)三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用戶數(shù)量逐漸增加的背景下，為了提升用戶對該儀器的應用水平，島津公司成都分析中心聯(lián)合農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(成都)舉辦了《三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS/MS應用技術提高班》。本次聯(lián)合培訓歷時三天，涵蓋用戶zui為關心的如何優(yōu)化樣品前處理過程、優(yōu)化MRM參數(shù)，提高加標回收率，從而評價整個實驗過程的可靠性，去發(fā)現(xiàn)和解決以往實驗中的存在的問題。
 

　　在GC-MS/MS應用提高班首日，首先由島津應用工程師講解了三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀理論知識與結(jié)構(gòu)部分，內(nèi)容包括氣相色譜不分流進樣模式原理、色譜柱類型及選擇依據(jù)、三重四極桿質(zhì)譜結(jié)構(gòu)及工作模式、以及MRM參數(shù)優(yōu)化過程，重點介紹了三重四極桿質(zhì)譜四種工作模式：Q3SCAN\Q3SIM\產(chǎn)物離子掃描\MRM。隨后，農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(成都)的專家進行了《基于質(zhì)譜法的樣品前處理及分析技術》的技術報告，內(nèi)容涉及農(nóng)藥殘留樣品前處理過程，提取溶劑的選取、提取方式、提取液的凈化方法；其中以GB/T 19648-2006和GB/T 23204-2008兩個標準為例，詳細介紹了前處理流程，并分享了自己豐富的實際經(jīng)驗。專家以大量的實驗數(shù)據(jù)說明了基質(zhì)效應對實驗可靠性的影響。
 

培訓班現(xiàn)場傳真
 

　　從學員的反饋信息看，通過*天的理論學習，從根本上理解了TIC圖生成過程，分析過程中的基質(zhì)效應，及其產(chǎn)生的原因和抑制方法，為實驗過程的數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理過程建立良好的基礎。
 

　　GC-MS/MS應用提高班次日的培訓內(nèi)容為白菜樣品的前處理實驗，實驗在農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(成都)的實驗室進行。學員按著標準的SOP過程，通過親自動手進行樣品加標、萃取、過SPE小柱凈化、旋蒸濃縮、直至zui后上機實驗，得到回收率結(jié)果，增強了對整個定量過程的理解，對以后的實驗過程有很大的指導意義。
 

                                    稱取白菜樣品                                             震蕩提取農(nóng)藥
 

樣品鹽析                                                  樣品旋蒸
 

         SPE凈化                                           GC-MS/MS實驗
 

　　第三天的課程內(nèi)容是MRM參數(shù)優(yōu)化以及儀器的日常維護與保養(yǎng)。首先通過Q3SCAN數(shù)據(jù)生成Product ion Scan方法的過程，通過Smart MRM優(yōu)化工具生成碰撞電壓連續(xù)變化的多個方法及批處理文件，批處理表采集標樣，使用Smart MRM優(yōu)化工具對多個數(shù)據(jù)自動進行離子對和碰撞電壓的優(yōu)化選擇，zui后注冊到數(shù)據(jù)庫并生成MRM方法。學員感受到島津GCMS-TQ8040全自動的MRM優(yōu)化過程，不再需要打開多個數(shù)據(jù)進行認為的產(chǎn)物離子的強度比較，大量減小了實驗人員的工作量，學員不禁感嘆“沒有數(shù)據(jù)庫，生成MRM方法也是如此方便?。?rdquo;zui后學員親自動手進行維護和更換，對硬件有了新的認識，對儀器的維護進一步理解，不會再擔心部件的維護及更換會把儀器弄壞，對以后的儀器的正常使用打下基礎。
 

　　歷時三天GC-MS/MS應用提高班圓滿結(jié)束，學員對樣品前處理過程及儀器操作產(chǎn)生了更加深刻的理解。既提高了實際樣品檢測的能力、分析解決問題的能力，也提升了儀器維護和保養(yǎng)的能力。課后學員普遍反映，課程內(nèi)容詳實全面，GC-MS/MS應用提高班非常有意義。