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島津應(yīng)用：LC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定中藥材中153種農(nóng)藥殘留

閱讀：273 發(fā)布時(shí)間：2015-6-11

中國藥典2010版采用氣相色譜法分析24種農(nóng)藥，與標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)控的農(nóng)藥品種有較大差距。中藥基質(zhì)復(fù)雜，色譜法容易出現(xiàn)假陽性。面對(duì)大量的受管控農(nóng)藥和越來越低的允許殘留量，開發(fā)高靈敏度和高通量分析方法顯得更為迫切。因此，將質(zhì)譜法引入藥典標(biāo)準(zhǔn)成為一種必然趨勢(shì)。

本文建立了一種使用島津超液相色譜儀LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050 聯(lián)用同時(shí)測(cè)定153種農(nóng)藥殘留的方法。該方法在30 min 內(nèi)完成153種農(nóng)藥的分離，在1.0~100μg/L范圍內(nèi)線性良好；基質(zhì)加標(biāo)溶液中153種農(nóng)藥精密度實(shí)驗(yàn)得到的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.02~0.15%和0.60~4.84%之間，結(jié)果表明儀器精密度良好；校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.995，儀器檢出限0.001~0.320μg/L之間，定量限在0.003~0.970μg/L 之間。該方法分析速度快、重復(fù)性好、靈敏度高，適合農(nóng)藥的高靈敏度快速檢測(cè)。