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無機津日談——LC-ICP-MS測定果汁中的砷形態(tài)
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砷是一種較為常見的有毒物質(zhì)，廣泛存在于自然界中，在我們賴以生存的飲用水、農(nóng)業(yè)和畜牧業(yè)等產(chǎn)品中，很難完全避免砷。因此國內(nèi)外針對砷進行了嚴格的限值規(guī)定。由于砷以多種形態(tài)存在，其毒性各不相同，亞砷酸鹽的毒性小于砷酸鹽，有機砷的毒性小于無機砷。我國制定的GB 2762-2022 《食品安全國家標準 食品中污染物限量》里面分類型規(guī)定了總砷及無機砷的限量。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）是一種具有高靈敏度的元素分析工具，常用于測量砷的總濃度，但它無法直接區(qū)分元素的不同形態(tài)。為了確定特定形態(tài)的砷含量，可以通過液相色譜儀 (LC) 分離后再進行ICP-MS檢測。本文分享了一種使用LC-ICP-MS分析蘋果汁中砷形態(tài)的應(yīng)用方案。
方案優(yōu)勢
l 專用的LabSolutions ICPMS TRM，可同時控制ICP-MS和LC兩個儀器，操作方便
l 砷形態(tài)分析方法包，一鍵調(diào)用，無需繁瑣的方法優(yōu)化
l 8min實現(xiàn)6種砷形態(tài)的分析，分析高效且靈敏度好
No.1樣品前處理
取2mL的蘋果汁樣品（本實驗所用果汁為澄清透明液體），加入0.1mL的100mmol/L磷酸溶液，再用稀硝酸溶液定容到10 mL。
No.2標準曲線
砷酸鹽（As V）、亞砷酸鹽（ As III ）、一甲基砷（ MMA ）、二甲基砷（ DMA ）、砷甜菜堿（ AsB）、砷膽堿（ AsC）的混合標準溶液，使用稀硝酸溶液進行稀釋，得到的標準曲線圖如下。
No.3儀器參數(shù)和配置
No.4實驗結(jié)果
1μg/L 6種砷形態(tài)混合標準溶液色譜圖和實際樣品色譜圖，如下：
蘋果汁樣品測定結(jié)果及加標回收率情況見下表，加標濃度為1μg/L。
小結(jié)
本文分享了一種可以直接測定果汁中砷形態(tài)的LC-ICP-MS方法，該方法操作簡單，一個軟件直接控制LC和ICP-MS兩個儀器，使用形態(tài)分析方法包，免去了費時的方法設(shè)定和優(yōu)化過程，可以在8min完成六種砷的形態(tài)分析。實驗分析結(jié)果準確，樣品回收率在101~104%，檢出限低，六種形態(tài)砷的檢出限在0.02~0.04 μg/L，滿足食品行業(yè)砷形態(tài)分析要求。
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