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氮氣峰高是不是就一定是漏氣了？

還是載氣純度有問題嗎？

氦氣因其化學(xué)性質(zhì)極其穩(wěn)定，不易與樣品或色譜柱發(fā)生反應(yīng)，同時具有良好的熱傳導(dǎo)性以及較低的分子量，能夠提供較快的分析速度和較高的分離效率，因此高純氦氣常被用作GCMS中的載氣。

在自然界中，氦主要來源于天然氣礦藏中，通過天然氣提氦工藝等方法進(jìn)行提取，然后通過多級精餾、低溫吸附、膜分離等技術(shù)手段進(jìn)一步提高氦氣純度，降低雜質(zhì)氣體含量，來得到高純氦氣。高純氦氣在制備過程中，盡管純度已經(jīng)相當(dāng)高，但仍然可能含有微量的雜質(zhì)氣體，這些雜質(zhì)主要包括：氮氣、氧氣、氫氣、甲烷氣、水蒸氣、氬氣等。

影響因素

高純氦氣作為GCMS常用的載氣，其純度對GCMS的性能和分析結(jié)果有著重要影響，當(dāng)雜質(zhì)氣體含量較高時，容易出現(xiàn)下列情況：

影響色譜柱：雜質(zhì)氣體可能會與樣品或固定相反應(yīng)，影響色譜柱的分離性能，導(dǎo)致峰形畸變或分離效果下降。

靈敏度降低：雜質(zhì)氣體可能會干擾質(zhì)譜檢測器，降低檢測的靈敏度和選擇性，使低濃度化合物的檢測變得困難。

影響基線穩(wěn)定性：載氣不純可能會引起基線噪聲增加，基線不穩(wěn)定，影響數(shù)據(jù)分析質(zhì)量和分析的可靠性。

質(zhì)譜圖干擾：不純的載氣可能會產(chǎn)生額外的離子或化學(xué)反應(yīng)，干擾質(zhì)譜分析和化合物的鑒定。

判斷方式

如果在GCMS使用過程中，懷疑載氣帶來的問題，使用GCMS調(diào)諧輔助判斷是一種簡單有效的方式。

1. 設(shè)置方法參數(shù)，降低進(jìn)樣口和色譜柱溫度，減少GC部分對判斷的影響。

2. 進(jìn)入調(diào)諧界面，打開燈絲，觀察各峰比例，確認(rèn)是否正常，并記錄穩(wěn)定后的界面，后面做對比用。記錄后退出調(diào)諧界面。

3. 減小載氣流速。再次打開調(diào)諧，觀察18、28和32峰，通過與步驟2中記錄的譜圖比較，查看載氣流速減小前后是否有明顯變化。   

4. 調(diào)用正確的方法文件并下載，恢復(fù)儀器狀態(tài)。

案例分享

如果載氣流速不同，MS調(diào)諧有明顯變化，一般來說，這種變化是通過載氣帶入引起的。如果懷疑載氣還有其他雜質(zhì)干擾，可以在調(diào)諧界面將M/Z改成相應(yīng)雜質(zhì)的典型離子。高純氦氣中氮氣和氬氣是最常見的兩種雜質(zhì)氣體，如果懷疑載氣中混入了氬氣，可以將M/Z=32改成M/Z=40，觀察流量改變前后，M/Z=40峰是否有明顯變化。

從上圖可以看到28峰遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于18峰，28峰與32峰比例異常，（通常狀態(tài)下28峰是32峰強(qiáng)度的3-4倍）。

當(dāng)28峰高于2倍18峰時，一般判定為漏氣，但漏氣時28峰與32峰會同比例增高。上圖28峰與32峰比例明顯異常。

該現(xiàn)象通常由以下幾種情況引起：

1. 載氣過濾器失效。

2. 剛更換了載氣過濾器，沒有進(jìn)行充分的吹掃。

3. 載氣供氣管路有分支，有氮氣從其他分支流路混入。

4. 高純氦氣純度問題。