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定硫仪准备工作都已完成的情况下，打开计算机电源，定硫仪主机电源，进入软件一切正常之后点升温按键即可进行系统升温。
升温阶段可进行以下工作：
a.检查变色硅胶：若有70%的硅胶已经变色应进行更改。
b.检查脱脂棉是否受潮、粘有大量灰尘，若有应立即更换。
c.装入电解液：将电解池的放水胶管插入盛有电解液的容器中，打开气泵，即可将电解液吸入电解池中，然后用止水夹夹住放水胶管即可。建议装入的电解液容量为（280—300）mL。
d.检查气密性：气密性检测装置安装在仪器外壳上方，检测时向后推动手柄，若流量计指示值降到0.25mL/min以下，则认为仪器气密性良好，否则应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。
e.准备一至两个废样及部分样品，称样前必须将样品摇匀；称取样品时，操作应规范，不同的煤样应使用各自的样勺，不能混用样勺，不要轻易用手直接接触瓷舟等；样品称好后尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到均匀覆盖在煤样表面。

参数输入与样品的放置：
当炉温上升到1150℃或900℃并恒定时，系统状态栏显示“系统恒温”就可以开始做试验。先将称好的样品放在送样平台上，然后在主界面数据表格中按顺序输入试样编号（如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号）、样品重量及分析水分（以便能够计算试样的干基硫）等；试样编号及样重也可以通过称重管理器进行样重获取。如果操作熟练也可以先输入参数后放样品。
测试过程：
放置好样品并输入参数，单击快捷按钮栏中的“试验”按钮后，WDL-9A定硫仪系统即可自动进入实验状态，此后不再需要人工干预。若实验结果出来之前，数据栏中仍有样重，则可实现逐个自动进样，否则需要重新单击“试验”按钮。