液化氣色譜柱的污染問題處理

時間：2018-4-17閱讀：2478

　　液化氣色譜柱的污染問題處理

　　一、樣品組分吸附在色譜柱的前端

　　1.可能是由于樣品在流動相中的溶解度低而沉淀出來的；

　　2.樣品中有強保留物質(zhì)；

　　3.樣品或者流動相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預(yù)知的化學(xué)反應(yīng)；

　　4.樣品溶劑本身的pH值在色譜柱的耐受臨界值附近，而且進樣體積較大。

　　通常這樣的情況伴隨柱壓升高；或者柱壓正常，一個色譜圖中有些峰形異常，有些峰形正常。

　　解決方法：

　　1.盡量從根源上解決問題，選擇合適的樣品前處理技術(shù)，去除掉強保留物質(zhì)，獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品；

　　2.使用保護柱，保護柱的選擇盡量與分析柱同等填料，同等鍵合方法的保護柱，如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的保護柱，在分離能力和保護方面可能得不到的效果，也不要使用更大粒徑的保護柱，更大粒徑或者裝填較差的保護柱會因為它的峰展寬作用而導(dǎo)致分離能力下降。

　　二、流動相“臟”了

　　流動相在液化氣色譜柱中的使用量比樣品要大得多，不停的沖刷色譜柱，如果流動相變質(zhì)或者有其他的污染物，那對色譜柱的污染會比樣品更大，色譜柱對流動相反而是一種凈化，而且在運行梯度時，還會出現(xiàn)鬼峰。

　　解決方法：

　　1.流動相配置后盡快使用，zui多不超過12小時；

　　2.有機相和鹽相混合的流動相，更容易導(dǎo)致鹽的析出，盡量使用在線混合，且在運行梯度時變化速率不宜太快，避免鹽析出；

　　3.用專業(yè)的經(jīng)過鈍化處理過的溶劑瓶裝流動相，切忌不能使用塑料瓶，做好密封，在更換流動相的時候同時更換試劑瓶；

　　4.水在接觸空氣或者離開制水設(shè)備以后會出現(xiàn)變質(zhì)，現(xiàn)用現(xiàn)制，打開后盡快使用。

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