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凱式定氮儀在食品中蛋白質(zhì)測(cè)定中的應(yīng)用
1. 稱樣
稱取固體試樣0.20~1.00g或半固體試樣1.00~2.00g或吸取2.00~10.00ml液體試樣(全量法約相當(dāng)?shù)?~25mg，微量法約相當(dāng)?shù)?0~200mg)。
2. 消化
將樣品移入干燥的250ml或500ml消化管,加0.2g硫酸銅與6g 硫酸鉀及12ml硫酸，搖勻后置于消化爐上，瓶口放一小漏斗或裝上毒氣罩接抽氣泵或尾氣吸收裝置后加熱，半固體、液體或含脂肪量較高的樣品初加熱時(shí)須小心控制，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫*停止后，加強(qiáng)火力。全程約需定時(shí)40~60分鐘。消化液呈藍(lán)綠色澄清透明狀后加熱5~10分鐘。待消化管放涼后，用洗瓶沖洗管口，約用水20ml。
3.蒸餾
蒸餾裝置在每次開(kāi)機(jī)后，打開(kāi)冷凝水，設(shè)置好條件后空蒸一個(gè)樣品以清洗管路，全自動(dòng)定氮儀要選擇好標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，一般為硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c( 1/2H2SO4)=0.1000mol/L或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1000mol/L,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度也可根據(jù)氮含量作適當(dāng)調(diào)整。
1)全量法：將消化好的試樣裝上蒸餾裝置的托架，拉下保護(hù)罩， K06樣品編號(hào)、 樣品量與試劑添加量設(shè)定好后(一般硼酸30~50ml,氫氧化鈉70~100ml)按運(yùn)行鍵即可，在樣品滴定完成后鳴音提示，計(jì)算結(jié)果顯示于LCD屏幕上或通過(guò)RS232串口連接電腦直接打印正式的檢驗(yàn)報(bào)告。K05與K02將硼酸與指示劑加于三角瓶中，K05設(shè)置好加堿量與蒸餾時(shí)間，在蒸餾完成后鳴音提示；K02按照預(yù)熱-加堿-蒸餾的順序，依次操作，堿量看后壁上的標(biāo)尺添加；蒸餾完成后再空蒸一分鐘，沖洗并移開(kāi)三角瓶，開(kāi)始滴定，記錄下酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積。
2)微量法：將消化好的樣品移入100ml或250ml容量瓶中，并用少量水清洗消化管，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。準(zhǔn)確吸取10.00~25.00ml試樣處理液于干凈的消化管中，余下步驟與全量法相同。
4.結(jié)果計(jì)算
X-------試樣中蛋白質(zhì)的含量，單位為克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100ml)
V1------試樣消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升(ml)
V0------試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升(ml)
c------硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)
0.01401------1.0ml硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或鹽酸[c(HCl) =1.000mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為克(g)
m------試樣的質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g或ml)
V2------吸取試樣處理液的體積，單位為毫升(ml)
V3------樣品消化液定容體積，單位為毫升(ml)
F------氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)。一般食物為6.25；乳制品為6.38；面粉為5.70；玉米、高粱為6.24；花生為5.46；米為5.95；大豆及其制品為6.25；肉與肉制品為6.25；大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83；芝麻、向日葵為5.30。