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QC8500Ⅱ流動注射分析儀
揮發(fā)酚、青化物和陰離子洗滌劑三參數(shù)的典型應(yīng)用

揮發(fā)酚

1.水中揮發(fā)酚類化合物一直以來都作為《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中一個重要的水質(zhì)評價指標(biāo)。相應(yīng)的檢測方法規(guī)定，用4—氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的揮發(fā)酚類化合物。但方法操作過程復(fù)雜、費時、效率低。使用連續(xù)流動注射儀對揮發(fā)酚類進(jìn)行測定，全自動的分析程序縮短分析時間，可以快速準(zhǔn)確地進(jìn)行測定，而且很大程度上減少了廢液對環(huán)境的污染。

流動注射方法原理：一定體積的樣品被帶入連續(xù)運動的載液流，與磷酸混合，在線蒸餾。包含揮發(fā)酚物質(zhì)的餾出物再與連續(xù)流動的4—氨基安替吡啉顯色劑和青化鉀緩沖液混合。餾出物中的酚被鐵青化鉀氧化，再與4—氨基安替吡啉反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，在波長500 nm 處比色測定。

2. 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限

采用QC8500 連續(xù)流動注射儀所作的工作曲線線性范圍2.0～200 μg/L，zui低檢出濃度為2.0μg/L， 校正曲線為y= 0.722x² + 0.017x + 1.177，r = 0.9999。對2.0 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行7 次平行測定，測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19 μg/L，檢出限MDL 為0.59 μg/L，工作曲線線性關(guān)系優(yōu)良，檢出限低于zui低檢出濃度符合《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法GB/T5750—2006》對方法的要求。

2.2 精密度測定

對5.0 μg/L 和100 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行8 次平行測定。5.0 μg/L 測定結(jié)果的平均值為4.92 μg/L，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7 %；100 μg/L 的平均值為98.2 μg/L，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51 %。說明方法精密度和穩(wěn)定性良好。

2.3 準(zhǔn)確度測定

對5. 0 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行3次平行測定。測定結(jié)果的平均值為4.95 μg/L，相對誤差為-1.0%。在樣品中加入酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度分別為10.0 μg/L 和25.0 μg/L，并分別進(jìn)行3 次的加標(biāo)回收試驗。平均回收率分別為99.0%和98.0%。說明方法回收率良好。準(zhǔn)確度測定符合方法規(guī)定的要求。

2.4 方法比較

分別采用手工理化法和儀器分析法對樣品分析，數(shù)據(jù)結(jié)果相近，證明連續(xù)流動注射分析儀檢測水中酚可行。FIA 和手工理化方法測定酚含量的對比試驗

3 結(jié)論

本實驗研究采用QC8500 連續(xù)流動注射分析儀檢測水中酚，工作曲線線性范圍在2.0～200 μg/L，zui低檢出濃度為2.0 μg/L，符合《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對揮發(fā)酚類的限值要求，符合檢測方法的要求；方法的精密度優(yōu)良，重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%；平均回收率在98.0% ～99.0%之間，與手工理化法比較測量

結(jié)果相近。該方法具有很高的精密度和準(zhǔn)確度，方法穩(wěn)定可***。QC8500 連續(xù)流動注射分析儀的檢測方法自動化程度高，穩(wěn)定性良好，大大提高了工作效率，符合GB5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和GB/T 5750—2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》對方法的要求，可用于水中揮發(fā)酚含量的測定。

氰化物

1.飲用水中氰化物是表征水污染程度的重要指標(biāo)，是重要的毒理學(xué)監(jiān)測指標(biāo)。氰化物（HCN）在水體中以多種形式存在，無機氰化物包括簡單氰化物和金屬氰絡(luò)合物。目前飲用水中氰化物的國標(biāo)方法有異煙酸—吡唑啉酮分光光度法和異煙酸—巴比妥酸分光光度法，該方法均需蒸餾預(yù)處理，操作過程復(fù)雜、費時，但長期以來沒有一種更好的方法替代，國內(nèi)外一直沿用此方法。流動注射技術(shù)的出現(xiàn)加速了前處理自動化的發(fā)展。本文應(yīng)用Lachat QC8500 流動注射分析儀，自動檢測飲用水中氰化物，與《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法》中方法進(jìn)行對照實驗，結(jié)果令人滿意。

流動注射方法原理：氰化物被帶入連續(xù)流動的載液中，水中氰化物在pH 大約為４ 的弱酸條件下再現(xiàn)蒸餾，由擴散池分離，然后用氫氧化鈉溶液吸收。含有醋酸鋅的酒石酸用作蒸餾試劑時，使鐵氰物質(zhì)沉淀。吸收溶液中簡單氰化物在pH＜８ 的條件下與氯胺－T 反應(yīng)，生成氯化氰，再與異煙酸—巴比妥酸試劑反應(yīng)，形成紫藍(lán)色染料，在600nm 處比色測定。

2. 結(jié)果與討論

２.１ 方法線性

使用上述測定條件對2.0μg/L～50.0μg/L 質(zhì)量濃度氰化物曲線進(jìn)行測定，實驗結(jié)果，氰化物在2.0 μg/L～50.0μg/L 范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)（r）可以達(dá)到０.9999。

２.２ 檢出限（MDL）

目前有關(guān)zui低檢測濃度的測定方法很多，本方法配制2.0μg/L 氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，測定次數(shù)為7次，計算公式為MDL＝3.14×SD，經(jīng)統(tǒng)計得出氰化物zui低檢出質(zhì)量濃度為0.30μg/L，與經(jīng)典的方法比較（氰化物分光光度法國標(biāo)方法的zui低檢出質(zhì)量濃度均為2μg/L）提高檢出限7倍。

２.３ 精密度

分別配制高（30.0μg/L）、中（10.0 μg/L）、低（5.0μg/L）3種質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按方法分別測定。通過計算３種濃度樣品的氰化物其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.0％～3.8％之間，結(jié)果顯示，該方法可以獲得較好的精密度。

２.４ 準(zhǔn)確度

取自來水，加入高低2種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行回收率實驗，氰化物平均回收率在95%～105% 之間。

２.５ 方法比對

配制GSBZ ５００１８—９０ 標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別用本法與生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法———異煙酸—吡唑酮分光光度法進(jìn)行測定，結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)。

3 結(jié)論

流動注射分析儀對飲用水中氰化物進(jìn)行測定，大幅減少了試劑和樣品的消耗，簡化了分析步驟，減少了人為因素的干擾，提高了分析效率。該方法具有靈敏度高，線性、精密度、準(zhǔn)確度好等特點，是測定飲用水中氰化物較為理想的方法之一。

陰離子洗滌劑

1. 合成洗滌劑的種類很多, 但其主要成分為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑及非離子型表面活性劑, 目前國產(chǎn)合成洗滌劑是以陰離子型的烷基苯磺酸鹽( 簡稱ABS )為主。動物實驗表明其毒性極低, 人體攝入少量未見有害影響的報道,若水中ABS 的濃度超過0.5 m g /L 時能使水產(chǎn)生泡沫和異味[ 1] , 因此人們會產(chǎn)生抱怨, 所以我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定陰離子合成洗滌劑濃度不應(yīng)超過0.3 mg/L, 而且2001年我國生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范將其規(guī)定為常規(guī)檢驗項目。目前檢測飲用水中陰離子合成洗滌劑的方法主要是分光光度法, 2001年生活飲用水檢驗規(guī)范中規(guī)定了亞甲藍(lán)分光光度法和二氮雜菲分光光度法, 兩種方法不需要特殊的檢測設(shè)備而且靈敏度都很高, 但是缺點是操作非常繁瑣, 其中亞甲藍(lán)法需要反復(fù)萃取; 同時由于使用氯仿進(jìn)行開放式萃取, 給分析工作者會帶來長期的職業(yè)危害。流動注射技術(shù)的出現(xiàn),可以實現(xiàn)從取樣到檢測結(jié)果全程自動化操作, 大大簡化了分析作業(yè)的強度; 同時采用封閉式的萃取方式, 降低了有毒試劑對操作者的傷害, 這是一個值得提倡的檢測技術(shù)和未來檢測方向, 為此本文就流動注射分光光度法測定飲用水中陰離子合成洗滌劑的方法進(jìn)行了研究。

2.結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線的線性

選用儀器調(diào)試的檢測條件, 對配制范圍0.01～0.4 m g /L的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行測定, 流動注射分析儀可以得直線方程: Y= 41.3X + 0.0976, 其中相關(guān)系數(shù)為0.9999。

2.2 方法zui低檢出濃度

美國EPA SW - 846中規(guī)定方法的檢出限可以根據(jù)計算公式(MDL= t* s) 統(tǒng)計獲得, zui低定量檢出濃度則為4倍的MDL結(jié)果, 其中標(biāo)準(zhǔn)偏差s可以通過配制相當(dāng)于儀器檢測限濃度2～3倍的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重復(fù)測量獲得。該方法配制了0.007 mg /L 濃度的樣品,可以看出該濃度所得到的峰高明顯高于儀器基線的響應(yīng)值。7 次測定結(jié)果( t=3.14), 該方法zui低檢出濃度為0.01 m g /L, 與經(jīng)典的亞甲藍(lán)分光光度法0.05 mg/L相比, 該方法的靈敏度提高了5倍。

2.3 精密度試驗

分別用自來水配制低、中、高3種不同質(zhì)量濃度的樣品,對每組樣品進(jìn)行6次測定,精密度試驗結(jié)果發(fā)現(xiàn), 流動注射分光光度法測定水樣中陰離子合成洗滌劑可以獲得較好的精密度。其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.0%～3.0%之間。

2.4 準(zhǔn)確度試驗

分別用自來水樣加入低、高兩種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 配制成低、高不同濃度的加標(biāo)樣品, 進(jìn)行回收率實驗,結(jié)果顯示兩種不同濃度的水樣其回收率測定結(jié)果均可以達(dá)到比較滿意的結(jié)果, 兩種樣品測定結(jié)果其回收率在100% ~107%之間。

2.5 方法比較

選用2001年生活飲用水檢驗規(guī)范中規(guī)定二氮雜菲分光光度法作為A 方法, 該課題研究的方法為B 方法, 同時測定同一個樣品, 結(jié)果顯示兩種方法獲得的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)t檢驗, 發(fā)現(xiàn)A、B兩種方法獲得的結(jié)果差異無顯著性(P = 0.39,

P > 0.05)。

3. 結(jié)論

流動注射分光光度法測定水中陰離子合成洗滌劑,與經(jīng)典手動方法相比, *實現(xiàn)了全程自動化操作;減輕了繁雜的手工操作,并降低了開放性萃取中氯仿對分析工作者的職業(yè)傷害;同時提高了方法的靈敏度、方法的線性、回收率和精密度均能滿足水樣品分析的需要。