樣品前處理知識
樣品前處理——拓展應用關鍵
一.概述
樣品前處理即為將不同狀態(tài)(固態(tài)、氣體、有機溶劑)轉(zhuǎn)化為水溶液,包括固態(tài)的溶解、燃燒;氣態(tài)的吸收;有機溶劑的轉(zhuǎn)移等。此外,樣品前處理技術還包括消除復雜基質(zhì)的干擾,主要技術包括固相萃取、膜處理(微孔、超濾、電滲析、中空纖維等)、蒸餾、閥切換在線自動化等。
二.不同狀態(tài)樣品的前處理
1.氣態(tài)樣品的前處理
針對氣態(tài)樣品,主要采用吸附捕獲的方法進行前處理。在離子色譜領域中,Purnendu Dasgupta等人在基于膜的樣品前處理方面做了一系列工作。其中,針對離子色譜對氣態(tài)樣品的分析,自制了小型化的氣態(tài)樣品吸收處理裝置,該方法能有效收集并分析氣態(tài)樣品中的NH3、SO2等。
2.固態(tài)樣品的前處理
針對固態(tài)樣品,主要采用萃取或消解的方式進行前處理。對固態(tài)樣品的萃取主要是在傳統(tǒng)萃取的基礎上強化傳質(zhì)傳熱的過程(如提高溫度和壓力,微波輔助等方式),以達到更好的萃取效率,常用的萃取方法有:微波輔助萃取(MAE)和加速溶劑萃?。?/span>ASE)。消解處理的作用是破壞有機物、溶解顆粒物,并將各種價態(tài)的待測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)換成易于分解的無機化合物,常用的消解方法有:燃燒法和堿熔法。隨著離子色譜的發(fā)展,這些方法不斷的完善已經(jīng)日趨成熟,對處理固態(tài)樣品十分實用。
3.液態(tài)樣品的在線前處理技術
柱切換法是離子色譜分析復雜樣品時一種常用的在線消除基質(zhì)的方法。在離子色譜分析時,通過六通閥/十通閥實現(xiàn)柱切換,將雜質(zhì)留存在預柱上再消除,而樣品中待測組分則富集在富集柱上,再通過分析柱進行分離分析。根據(jù)樣品基質(zhì)的不同,將柱切換技術分為針對弱酸基質(zhì)中離子分離和檢測、針對高鹽基質(zhì)中離子分離和檢測、針對有機基質(zhì)中離子分離和檢測。根據(jù)提供淋洗液的泵的數(shù)量,可以將柱切換分為單泵柱切換法和多泵柱切換法。
4.高鹽基質(zhì)中離子的分離和檢測
針對高鹽基質(zhì)中無機離子的分析,常規(guī)的柱切換法就能實現(xiàn)分離分析。針對難以一次去除的高鹽基質(zhì),朱巖課題組還提出了循環(huán)柱切換法,該方法通過多次柱切換,能有效去除高鹽基質(zhì)。已有的應用實例有:循環(huán)柱切換法測定高鹽基質(zhì)中的亞硝酸鹽,循環(huán)柱切換法測定氯堿鹽水中的氯酸鹽等。
5.有機基質(zhì)中離子的分離和檢測
針對有機基質(zhì)中離子的分析,利用離子色譜柱切換技術在線去除樣品中的有機基質(zhì),同時實現(xiàn)對離子的分析。這種方法對各類有機基質(zhì)中離子的分析具有良好的普適性和靈敏度,有效解決了離子色譜技術與有機基質(zhì)樣品的兼容性。