一、设备准备与调试
?系统检查?
检查所有管路（油管、冷凝水管、真空管）是否密封完好，确保无泄漏?。
安装接收瓶、冷阱等辅助部件，固定后关闭空气传导阀?。
?样品预处理?
将待分离混合物溶解于溶剂并过滤杂质，确保物料流动性及操作温度范围兼容性?。
二、真空系统调节
?启动真空泵组?
按顺序开启真空泵组，抽至空载真空度（通常10~100 Pa），通过调节阀进一步降低至目标值（实验级可达0.1 Pa以下）?。
使用数字真空表实时监控，闭环控制系统维持真空稳定性?。
?冷却水循环启动?
开启冷却水系统，确保冷凝器温度可控（防止蒸气反冲）?。
三、蒸馏操作流程
?成膜与加热?
启动刮膜器转子（转速≤400 rpm），使物料在蒸馏器内壁形成均匀薄膜?。
加热器升温至设定值（低于物料常规沸点），避免热敏性物质分解?。
?蒸发与分离?
轻分子优先逸出液面，经短距离（分子自由程差异）直接冷凝收集；重分子残留液相并回流?。
?冷凝控制?
冷凝器与蒸发面温差保持70~100℃，确保蒸气分子快速液化?。
四、运行监控与调整
?参数调控?
实时监测温度、真空度及刮膜转速，调整加热功率和真空阀开度以优化分离效率?。
控制馏出速度（通常1~2滴/秒），避免暴沸或物料氧化?。
?异常处理?
真空度异常时优先检查密封性，必要时停机更换密封件?。
五、结束操作与维护
??；街?
关闭进料阀→停止加热→待冷却后关闭真空泵→拆卸收集瓶?。
?设备清洗?
用溶剂循环清洗管路及蒸馏腔（2~3次），防止残留物堵塞?。
定期维护密封件、刮膜转子等易损部件，延长设备寿命?。
关键注意事项
?防暴沸措施?：加热前需添加沸石或启动刮膜系统，禁止高温补加?。
?真空安全?：加热前必须达到目标真空度，防止内压升高导致泄漏?。
?温度梯度?：冷凝面与蒸发面温差需严格保持，避免分离效率下降?。
通过上述步骤可高效完成热敏性物质（如药物中间体、精油）的提纯，操作全程需结合设备型号调整参数?。
12
立即询价
您提交后，专属客服将第一时间为您服务