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如何操作二次熱解析儀
二次熱解析儀是通過兩級熱脫附技術(shù)提升痕量有機(jī)物檢測靈敏度的精密分析儀器，其核心功能在于將樣品中的揮發(fā)性及半揮發(fā)性化合物（VOCs/SVOCs）高效富集并導(dǎo)入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。
一、操作前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查：
確認(rèn)熱解析儀、氣相色譜儀（GC）等聯(lián)用設(shè)備電源與氣路連接正常，冷阱溫度可降至-40℃。
檢查吸附管密封性，避免載氣泄漏導(dǎo)致回收率下降。
樣品處理：
將采集VOCs的吸附管或固體樣品裝入進(jìn)樣位，密封保存的樣品需提前平衡至室溫。
參數(shù)設(shè)置：
設(shè)定一級解析溫度范圍（40-400℃，典型值300℃）、二級解析速率（>4500℃/min）及冷阱聚焦溫度（-40℃至-5℃）。
二、解析操作流程
一級熱解析：
將吸附管放入解析爐，啟動(dòng)高溫脫附（300℃±1℃），目標(biāo)化合物經(jīng)載氣轉(zhuǎn)移至冷阱聚焦，持續(xù)3-20分鐘。
通過電動(dòng)六通閥切換氣路，同步激活色譜工作站信號采集。
二級熱解析：
冷阱快速升溫至300℃以上，富集后的化合物以高濃度脈沖導(dǎo)入GC進(jìn)樣口，配合分流/不分流模式優(yōu)化峰形。
完成解析后啟動(dòng)自動(dòng)反吹程序，清除管路殘留。
三、聯(lián)機(jī)分析
色譜條件設(shè)定：
根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)配置色譜柱（如DB-624）、檢測器（FID或MS）及程序升溫參數(shù)。
數(shù)據(jù)采集：
通過工作站記錄保留時(shí)間與峰面積，采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量，確保RSD≤2.5%。