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賽默飛發(fā)布針對左乙拉西坦中四丁基銨的檢測方案

引言
    左乙拉西坦的化學名稱為(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺，是一種新型吡咯烷酮衍生物型抗癲癇藥物。左乙拉西坦是20世紀90年代經美國食品藥品管理局（FDA）批準應用于臨床的一種新型抗癲癇藥物（antiepileptic drugs，AEDs），其結構和作用機制均與已上市的其他抗癲癇藥物不同，具有較強的抗癲癇作用[1,2]。四丁基溴化銨是在左乙拉西坦的合成過程中作為相轉移催化劑使用；原料藥的合成工藝準則要求必須要嚴格控制其殘留量。

結果和討論
色譜條件優(yōu)化
    四丁基胺離子保留很強，在常規(guī)的CS12A的柱子上很難沖洗出來，選擇柱容量較小的SCS1作為分析柱，在3 mmol/L MSA的標準淋洗液條件下也很難沖洗出來，zui后選擇在淋洗液中添加35%的乙腈作為改進劑，在該淋洗液條件下，四丁基胺峰型好，保留時間卻到25分鐘才出峰，且常規(guī)六種陽離子10分鐘之前都全部沖洗出來，基本對四丁基胺的檢測無干擾，所以zui后選擇加大MSA的濃度到5mmol/L，四丁基胺根離子的出峰時間在16分鐘左右。因為非抑制電導檢測淋洗液背景較高，噪音也大，本身四丁基胺的響應值就低，為了能到達檢測要求，嘗試使用抑制電導的方式檢測，因為淋洗液中使用了35%的有機溶劑改進劑；所以抑制器的抑制方式選擇外接水的模式；zui終選擇5 mmol/L MSA+35%乙腈作為淋洗液，外接水電抑制模式的電導檢測。在該條件下，200 μL的進樣量，四丁基胺的檢出限可以做到8 μg/L，完夠滿足左乙拉西坦中殘留的四丁基胺根離子的檢測要求。