您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
12
紫外分光光度法測定水中的NO3-—N
一、 實驗目的
1、 鞏固紫外--可見分光光度法理論知識。
2、 掌握國產(chǎn)紫外分光光度計的基本構成及使用方法。
3、 掌握廢水中NO3-—N的紫外分光光度法測定方法
二、 概述
1、 方法原理
利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此，在275nm處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。
因此，硝酸根離子在220nm波長處的校正吸收值為 △A = A220 – 2 A275 。
2、干擾及消除
溶解的有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定，需進行適當?shù)念A處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進行處理，以排除水樣中大部分常見有機物、濁度和 Fe3+、Cr6+對測定的干擾。
3、方法的適用范圍
本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定，其zui低檢出濃度為0.08mg／L，測量上限為 4mg／L硝酸鹽氮。
4、儀器
①紫外分光光度計。
②離子交換柱（φ1.4cm，裝樹脂高5～8cm）。
5、試劑
① 氫氧化鋁懸浮液：
②10％硫酸鋅溶液。
③5mol/L氫氧化鈉溶液。
④大孔徑中性樹脂：CAD-40或XAD-2型及類似性能的樹脂。
⑤甲醇。
⑥lmol/L鹽酸（優(yōu)級純）。
⑦硝酸鹽標準貯備液：每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。
⑧0.8％氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
三、 實驗步驟
1、吸附柱的制備
新的樹脂先用200ml水分兩次洗滌，用甲醇浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ml甲醇分兩次洗滌，然后用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止。樹脂裝入柱中時，樹脂間絕不允許存在氣泡。
2、水樣的測定
①量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調至pH7?；驅?00ml水樣調至pH7后，加 4ml氫氧化鋁懸浮液。待絮凝膠團下沉后，或經(jīng)離心分離，吸取 100ml上清液分兩次洗滌吸附樹脂柱，以每秒1至2滴的流速流出（注意各個樣品間流速保持一致）。棄去。再繼續(xù)使水樣上清液通過柱子，收集50ml于比色管中，備測定用。樹脂用150ml水分三次洗滌，備用。
注：樹脂吸附容量較大，可處理50～100個地表水水樣（視有機物含量而異）。使用多次后，可用未接觸過橡膠制品的新鮮去離于水做參比，在220nm和275nm波長處檢驗，測得的吸光度應接近零。超過儀器允許誤差時，需以甲醇再生。
②加 1.0ml鹽酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亞硝酸鹽氮低于0.1mg／L時，可不加氨基磺酸溶液）。
③用光程長10mm石英比色皿，在 220nm和 275nm波長處，以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子水50ml加 lml鹽酸溶液為參比，測量吸光度。
3、校準曲線的繪制
于6個200ml容量瓶中分別加入0.50、l.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸鹽氮標準貯備液，用新鮮去離子水稀釋至標線，其濃度分別為0.25、0.50、l.00、l.50、2.00mg／L硝酸鹽氮。按水樣測定相同操作步驟測量吸光度。
四、計算
△A = A220 – 2 A275
式中：A220－220nm波長測得吸光度； A275－275nm波長測得吸光度。
求得吸光度的校正值（△A ）以后，從校準曲線中查得相應的硝酸鹽氮量，即為水樣定結果（mg／L）。水樣若經(jīng)稀釋后測定，則結果應乘以稀釋倍數(shù)。
五、注意事項
①為了解水受污染程度和變化情況，需對水樣進行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無掃描裝置時，可用手動在220～280nm、每隔2～5nm測量吸光度，繪制波長一吸光度曲線。水樣與近似濃度的標準溶液分布曲線應類似，且在220nm與275nm附近不應有肩狀或折線出現(xiàn)。
參考吸光度比值（A275／A220）* 100％應小于 20％，越小越好。超過時應予以鑒別。
水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗后，符合要求時，可不經(jīng)預處理，直接取50ml水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進行吸光度測量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達到上述要求，則也可只進行絮凝預處理，省略樹脂吸附操作。
②含有有機物的水樣，而且硝酸鹽含量較高時，必須先進行預處理后再稀釋。
③大孔中性吸附樹脂對環(huán)狀、空間結構大的有機物吸附能力強；對低碳鏈、有較強極性和親水性的有機物吸附能力差。
④當水樣存在六價鉻時，絮凝劑應采用氫氧化鋁，并放置0.5h以上再取上清液供測定用。