(1)采用酸堿滴定法測定酸度酸值時的影響因素和注意事項
?、偎靡掖技兌纫弦?，必要時應(yīng)做提純處理，以除去酸、醛和其他干擾物。
?、跍y定中，要按方法規(guī)定正確選擇指示液。
?、鄯乐苟趸嫉挠绊?。因在室溫下二氧化碳極易溶于乙醇中，抽提溶劑必須煮沸趕走二氧化碳，趁熱進行滴定，并且要盡量縮短滴定時間，以減小二氧化碳對測定結(jié)果的影響。
④由于石油產(chǎn)品的酸度和酸值一般都很小，需用的標準滴定溶液量很少，為了提高準確度，應(yīng)使用微量滴定管，氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液濃度為0.05mol/l,
?、菁尤说闹甘疽毫坎荒苓^多。因為測定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有機化合物，本身會消耗堿，并使變色較慢而不易判斷終點。如加入量太多，往往會造成較大的誤差。
?、逌蚀_判斷滴定終點是酸度和酸值測定的難點和關(guān)鍵。滴定接近終點時，應(yīng)逐滴加人堿液，或改為半滴滴加，以減少滴定誤差。在觀察滴定終點時要注意以下兩個特征:其一，顏色有明顯變化。其二，透明度發(fā)生變化，在到達終點時溶液比較透明，未到達終點時溶液比較渾濁。如遇滴定終點呈現(xiàn)不出試驗方法上規(guī)定的顏色時，允許以抽提劑的顏色開始明顯地改變作為滴定終點。
⑦正確搖動錐形瓶。在滴定中，既要使氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液能*與乙醇層中的酸作用，又不要使試樣翻起而影響對終點顏色的觀察。
⑧石油產(chǎn)品顏色很深時，不適宜用指示劑法側(cè)定酸度或酸值，應(yīng)改用電位滴定或其他方法確定終點，如gb/t 7304-1987《石油產(chǎn)品和潤滑劑中和值測定法(電位滴定法)》等。
(2)采用電位滴定法時的影響因素和注意事項
?、偎迷噭┑募兌?、標準滴定溶液及緩沖液制備應(yīng)符合要求，以提高試驗的準確度。
?、诓Ａщ姌O和甘汞電極(或銀-氯化銀電極)要按規(guī)定進行清洗，新的、久用的和新裝的電極都應(yīng)測定電極電勢(電動勢)。
③對使用過的石油產(chǎn)品試樣需按規(guī)定進行處理，以除去大顆粒污染物，使試樣具有代表性。
?、芩惺褂眠^的油品試樣的滴定終點都要分別以非水酸性或堿性緩沖溶液滴定點。
?、菀獓栏癜磧x器操作規(guī)程進行測定.使用中注意對玻璃電極球表面的保護，甘汞電極中的飽和氯化鉀異丙醇電解液要及時補加。
12
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)