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HPLC/UHPLC-高效液相色譜儀器-清洗關機及操作的9點注意事項

2020-4-13  閱讀(1684)

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高效液相色譜清洗和關機

1、分析完畢后,先關檢測器和數(shù)據處理機,再用適當經濾過和脫氣的溶劑清洗 色譜系統(tǒng),正相柱一般用正已烷,反相柱如使用過分含鹽流動相,則先用水洗,然后用甲醇-水沖洗,沖洗前先按6.1.1-6.1.2操作,再用分析流速沖洗,各種洗溶劑—般沖洗15-30分鐘,特殊情況應延長沖洗時間。

2、沖洗完畢后,逐步降低流速至0,關泵,進樣器也應用相應溶劑沖洗,可使 用進樣閥所附沖洗接頭。

3、關斷電源,作好使用登記,內容包括日期、檢品、色譜柱、流動相、柱壓、 使用小時數(shù)、儀器完好狀態(tài)等。

4、壓力表無壓力顯示或壓力波動時不能進行分析,應檢查泵中氣泡是否已排除,各連接處有無漏液,排除故障后方能進行操作。

如壓力升高,甚至自動停泵,應檢查柱端有無污染堵塞,可小心卸開柱的進口端螺帽,挖出被污染填沖劑后,補入同類填充劑,仔細安裝好,再進行操作。

5、發(fā)現(xiàn)記錄基線波動,出現(xiàn)毛刺等現(xiàn)象,首先應檢查檢測器流通池中是否有氣泡或污染,如不是流通池引起,可等待氘燈穩(wěn)定,同時檢查儀器的接地是否良好,必要時換上新的氘燈。

儀器穩(wěn)定后方能進行操作。

6、進樣前,色譜柱應用流動相充分沖洗平衡,如系統(tǒng)適用性并不符合規(guī)定,或填充劑已損壞,則應更換新的同類色譜柱進行分析,由于同類填充劑的化學鍵合相的鍵合度及性能等存在一定差異,往往依法操作達不到預定的分離時,可更換另一牌號的同類色譜柱進行試驗。

7、以硅膠作載體的化學鍵合相填充劑的穩(wěn)定性受流動相pH值的影響,使用時,應詳細參閱說明書,在規(guī)定的pH值范圍內選用流動相,一般pH范圍為(2.5~7.5)。使用高pH值流動相時,可在泵與進樣器之間連接-硅膠短柱,以飽和流動相保護分析柱,并盡可能縮短在高pH值下的使用時間,用后立即沖洗。

8、各色譜柱的使用應登記,以方便選擇和更新。菲羅門為您提供色譜柱篩選服務和應用案例。

9、色譜流路系統(tǒng),從泵、進樣器、色譜柱到檢測器流通池,在分析完畢后,均應按5.1充分沖洗,特別是用過含鹽流動相的,更注意先用水,再用甲醇一水,充分沖洗。如發(fā)現(xiàn)泵漏液等較嚴重的情況,應請有經驗的維修人員進行檢查、維修。

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