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可調(diào)容量移液器定期核查的必要性

閱讀:326      發(fā)布時(shí)間:2017-2-20
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可調(diào)容量移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時(shí)間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降,必須進(jìn)行校準(zhǔn)。據(jù)報(bào)道,新購置的移液器失準(zhǔn)率為1.56%,使用1萬次以下的失準(zhǔn)率為4%,1萬——5萬次失準(zhǔn)率為8.82%,5萬——10萬次失準(zhǔn)率為21.7%,10萬次以上失準(zhǔn)率為47.6%。
在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
正確的理解可調(diào)容量移液器期間核查
一般的理化實(shí)驗(yàn)室常規(guī)理解的期間核查:是指對測量儀器在兩次校準(zhǔn)或檢定的間隔期內(nèi)進(jìn)行的核查;但正確的理解應(yīng)為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,而對設(shè)備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的zui大允許誤差或擴(kuò)展不確定度或準(zhǔn)確度等級的一種核查。也就是說,期間核查實(shí)質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差,或者說核查系統(tǒng)效應(yīng)對設(shè)備示值的影響,其目的與方法同JJF1033-2008 《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》中所述的穩(wěn)定性考核是相似的。
可調(diào)容量移液器檢測方法
1.外觀檢驗(yàn)?zāi)繙y被檢移液器,外觀應(yīng)符合上文要求。
2.密合性檢驗(yàn)將可調(diào)容量移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的zui大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性; 如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2——3mm處,觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
3.可調(diào)容量移液器容量檢驗(yàn)
(1)選擇檢測點(diǎn),定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的zui大值、標(biāo)稱容量zui大值的一半、標(biāo)稱容量的zui小值;同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
(2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。
(3)將可調(diào)容量移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。
(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零 注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差
(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm——3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s——2s后離開液面并在容器壁上??恳幌拢匀ヌ幎嘤嗟囊后w。
(6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),等待1s——2s再將按鈕*撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。
(7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時(shí)天平顯示出的溫度,同時(shí)測量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
(8)重復(fù)五次執(zhí)行(4)——(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出zui大允許誤差則無需重復(fù)直接判為不合格。 

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