化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
默克卡爾費休試劑濃度產(chǎn)生變化的原因
閱讀：1473 發(fā)布時間：2023-3-22可能原因：
用于吸收大氣中水分的干燥劑（通常為分子篩）失效。滴定劑瓶密封不嚴，由于無水甲醇或乙醇的吸濕性，導致吸收大氣中的水分。吸收水分導致滴定劑濃度降低。由于卡爾費休滴定劑溶液的高膨脹系數(shù)，溫度變化會對滴定劑濃度產(chǎn)生負面影響。升高溫度會導致體積大大增加，因此導致濃度降低。
1、滴定劑的化學穩(wěn)定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì)，容易和其它物質(zhì)發(fā)生發(fā)應(yīng)。
2、默克卡爾費休試劑一有機會就會吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低，因為其中的甲醇吸水性強。
3、因為溶劑中90%的物質(zhì)為甲醇或乙醇，所以KF試劑中醇的密度對溫度的變化很敏感，溫度的一點升高將引起試劑濃度的急劇下降，溫度生高1攝氏度，可以使?jié)舛认陆?.1%。
4、即使裝試劑的容器密封程度非常好，試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。
默克卡爾費休試劑的標定：
1、二水合酒石酸鈉標定
其是KF試劑的滴定一級標準物，在正常條件下，該物質(zhì)含有15.66%的水，很穩(wěn)定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小，所以使用前應(yīng)把它研成很細的粉末，在滴定前應(yīng)混合2～3分鐘（保證都溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸鈉（室溫）。注意經(jīng)常更換溶劑
2、標準水溶液標定
精密稱定水標準品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點。所用水標準品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適。但是水標準品比較貴適合預(yù)算寬裕實驗室選用。
3、去離子水標定
用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習和精確的實驗操作以獲得重復的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常?。?0μl～20μl），偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標準來標定滴定液的濃度。
建議：
定期檢查O型圈密封，至少每次更換滴定劑瓶后都要進行檢查。如果O型圈變硬或強烈擠壓，則更換新的O型圈。每月更換一次新的干燥劑。如果使用分子篩作為干燥劑，則需要在烘箱中以200°C高溫干燥24小時來再生（請使用較新的卡氏應(yīng)用文獻確認溫度）。避免卡爾費休滴定劑出現(xiàn)溫度變化以及暴露在陽光直射下。保持滴定劑容器密封，總是使用新鮮干燥劑，將卡氏滴定劑瓶存儲在干燥陰涼的地方（+15°C到25°C）。