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高頻紅外吸收法測(cè)定磷酸錳鐵鋰中碳硫含量
本文采用高頻燃燒紅外吸收法（鋼研納克碳硫分析儀），以純鐵/鎢為助熔劑，通過(guò)鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線，實(shí)現(xiàn)磷酸錳鐵鋰中碳硫的精準(zhǔn)測(cè)定。該方法解決了無(wú)同基體標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析難題，結(jié)果滿足工業(yè)需求。
背景：磷酸錳鐵鋰（LiFeMnPO?）作為新型正極材料，其碳硫含量直接影響導(dǎo)電性和熱穩(wěn)定性。高頻紅外法通過(guò)燃燒生成CO?/SO?并紅外檢測(cè)，為材料質(zhì)量控制提供關(guān)鍵技術(shù)支撐。
意義：精確控制碳硫含量可優(yōu)化材料性能（碳提升導(dǎo)電性，硫影響晶體結(jié)構(gòu)），監(jiān)控原料純度，并為生產(chǎn)工藝改進(jìn)提供數(shù)據(jù)依據(jù)，對(duì)新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展至關(guān)重要。
圖1 鋼研納克碳硫分析儀CS3500
儀器設(shè)備
1.1 儀器與試劑
1. 儀器：碳硫分析儀CS3500，鋼研納克；
2. 助熔劑：純鐵（C<0.0005%，S<0.0005%）、鎢（C<0.0008%，S<0.0005%）；
3. 坩堝：陶瓷坩堝（超低碳硫含量<0.0005%）；
4. 載氣：氧氣（純度大于99.5 %）；
5. 動(dòng)力氣：普通N?；
6. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：金屬中碳硫有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
7. 待測(cè)樣品：磷酸錳鐵鋰樣品。
1.2 分析原理
樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內(nèi)，在高頻爐內(nèi)通氧氣燃燒，碳和硫分別生成CO?、SO?析出，通過(guò)紅外線吸收方法測(cè)定燃燒氣體中的CO?、SO?濃度，計(jì)算出樣品中碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
待儀器穩(wěn)定后，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
高頻紅外法：在坩堝中依次加入純鐵、磷酸錳鐵鋰樣品和鎢助熔劑，將坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊開(kāi)始，分析結(jié)束軟件自動(dòng)輸出碳硫元素的測(cè)試結(jié)果。
結(jié)果與討論
2.1 高頻紅外法
2.1.1標(biāo)準(zhǔn)樣品
采用表1中所列標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，使分析曲線適合待分析樣品的含量范圍。
表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品
2.1.2助熔劑的選擇及用量
高頻紅外法燃燒時(shí)需要依靠樣品的導(dǎo)磁性，當(dāng)樣品導(dǎo)磁性較差時(shí)，需要加入導(dǎo)磁材料，基于此我們加入純鐵助熔劑。實(shí)驗(yàn)中還需要另外的助熔劑來(lái)保證燃燒，我們對(duì)兩種常見(jiàn)助熔劑鎢助熔劑和鎢錫助熔劑做了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，具體效果見(jiàn)表2。最終我們選定純鐵助熔劑加鎢助熔劑的模式，分別選取合適的質(zhì)量的助熔劑，確保了樣品釋放曲線平滑（圖2）及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
表2 助熔劑實(shí)驗(yàn)
圖2 樣品釋放曲線
2.1.3稱樣量的選擇
稱樣量影響分析結(jié)果，稱樣量過(guò)大樣品燃燒不好，碳硫釋放不完全，因此樣品稱樣量不宜過(guò)多；樣品稱樣量也不宜過(guò)少，樣品的均勻性，以及天平的分辨率都會(huì)影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)中稱取0.10g時(shí)效果最佳。以碳含量為例數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。
表3 稱樣量實(shí)驗(yàn)
2.2測(cè)定結(jié)果
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定磷酸錳鐵鋰樣品，平行測(cè)定五次，并計(jì)算偏差，測(cè)定結(jié)果如表4所示。
表4 測(cè)定結(jié)果
結(jié)論
本文參照有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T1028.4-2015《 磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法 第4部分碳量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法》，對(duì)新型正極材料磷酸錳鐵鋰樣品中的碳硫元素含量檢測(cè)進(jìn)行了方法研究，驗(yàn)證了該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)磷酸錳鐵鋰的適用性，建立了磷酸錳鐵鋰樣品中碳硫元素檢測(cè)的分析方法。該方法快速準(zhǔn)確，其結(jié)果穩(wěn)定性較好，測(cè)定結(jié)果滿足客戶需求，可為磷酸錳鐵鋰量產(chǎn)提供可靠檢測(cè)支持。