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紅外光譜定量分析的原理

閱讀:5086        發(fā)布時間:2019-10-28

紅外光譜定量分析,相對于紫外-可見光譜,其應(yīng)用范圍是有限的。色散型的似器單次量噪聲大、分辨低、雜散光的影響、尖峰測量上的困難、儀器的非線性(包括化學(xué)非線性,譜帶強(qiáng)度范圍的非線性和干擾造成的非線性)等原因造成測量誤差較大,F(xiàn)TR儀器的使用及采用計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)等措施,使以上困難得以克服?;瘜W(xué)計(jì)量學(xué)中多組分同時定量分計(jì)方法的發(fā)展,為復(fù)雜混合物的定量分析提供了有力的工具,并在速度和準(zhǔn)確度方面均得到很大提高,其應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷擴(kuò)大。

 

 

一、紅外光譜定量分析原理

進(jìn)行定量分析的基礎(chǔ)是吸收定律:

 

 

必須注意,透光率T和濃度c沒有正比關(guān)系,當(dāng)用T記錄的光譜進(jìn)行定量時,必須將T轉(zhuǎn)換為吸光度A后進(jìn)行計(jì)算。

測量譜帶吸光度的方法常用的是基線法,所謂基線法就是用基線來表示該分析物不存在時的背景吸收,并用它來代替記錄紙上的100%(透光率)坐標(biāo)。具體做法是:在吸收峰兩側(cè)選透光率高處a與b兩點(diǎn)作基點(diǎn),過這兩點(diǎn)的切線稱為基線,通過峰頂c作橫坐標(biāo)的垂線,和0線交點(diǎn)為e,和切線交點(diǎn)為d(見圖1),則:

 

 

圖1 基線法

 

基線還有其他幾種畫法(見圖2),但每當(dāng)確定一種畫法后,在以后的測量中就不應(yīng)改變。

 

 

圖2 不同形狀吸收峰的基線畫法

 

 

用基線法測定吸光度受儀器操作條件的影響,因此從一種型號儀器獲得的數(shù)據(jù),如摩爾吸光系數(shù)往往不能運(yùn)用到另外一種型號的儀器上,另外,它不能反映出寬的和窄的譜帶之間的吸收差。更的測定可采用積分吸光度法,即吸光度為線性波數(shù)條件下所記錄的吸收曲線所包含的面積。這個方法是測量由某一振動模式所引起全部吸牧能量,它具有理論意義,而且給出更準(zhǔn)確的測量數(shù)據(jù)。峰面積的測量可以通過數(shù)學(xué)的、機(jī)械的或電子積分技術(shù)完成,在FTIR儀上只要給出積分范圍參數(shù),即可算出其面積。


吸光度的可能誤差,見表。

表1 吸光度的可能誤差

誤差類型102030405060708090
I0的測量0.430.620.831.091.441.962.804.489.46
I的測量0.430.620.831.091.441.962.804.489.46
雜散光4.142.561.981.671.471.331.221.131.07
吸收池不匹配0.430.620.831.091.441.962.804.489.46
共線性1.561.992.332.622.883.143.363.583.80
大總誤差6.996.416.807.568.6710.413.018.238.3


 

 

 

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