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納氏試劑使用心得
納氏試劑使用心得
一．納氏試劑反應(yīng)原理：
以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合
物顏色的變化與氨氮的含量成直線關(guān)系，在波長420nm處測量吸光度。
干擾：樣品中有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾，含有此些物質(zhì)時，要作適當?shù)念A(yù)處理消除對測定的影響。（常用絮凝沉淀法：100ml 水樣中加入1ml 硫酸鋅溶液和0.1ml～0.2ml 氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH 約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液作試樣；或采用國標中其他處理辦法，如加入適量酒石酸鉀鈉。）
二．國標納氏試劑配置
方法一：HgCl2-KI-KOH溶液。稱取15.0g KOH，溶于50 ml 水中，冷至室溫。稱取5.0g KI，溶于10 ml 水中，在攪拌下，將2.50gHgCl2分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)微米紅色沉淀溶解緩慢時，充分攪拌混和，并改為滴加HgCl2飽和溶液，當出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述HgCl2和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100 ml，于暗處靜置24h，傾出上清液，貯于聚乙烯瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊。存放暗處，此試劑至少可穩(wěn)定一個月。
方法二：HgI2-KI-NaOH溶液。稱取16.0g 氫氧化鈉（NaOH），溶于50 ml 水中，冷至室溫。稱取7.0g 碘化鉀（KI）和10.0g HgI2，溶于水中，將此溶液在攪拌下，徐徐加入到上述50 ml 氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100 ml。貯于瓶內(nèi)保存。于暗處存放，有效期可達一年。
三．納氏試劑使用心得：
納氏試劑是zui常用的水中氨氮分析用顯色劑，廣泛應(yīng)用于實驗室和在線的氨氮測量。
納氏試劑實驗室分析中使用：實驗室分析條件成熟、可得到比較準確的實驗室數(shù)據(jù)。比如用加酸加熱法排除易揮發(fā)的干擾物或加入還原劑去除余氯等的干擾或用絮凝沉淀法排除懸浮物以及大部分其他干擾或加入掩蔽劑排除鈣鎂離子的干擾。
納氏試劑在線分析中使用：傳統(tǒng)在線水質(zhì)氨氮分析儀在使用中，常遇到測量不準確的問題。因不能全部將實驗室的操作過程模擬到儀器上面，故測量存在一些干擾因素。如金屬離子或揮發(fā)性物質(zhì)或余氯的干擾，常見現(xiàn)象為在水樣加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑后，在反應(yīng)開始后30秒內(nèi)出現(xiàn)懸濁物等干擾物，影響測量結(jié)果。有關(guān)論文中建議解決辦法有如下操作：只加入少量納氏試劑反應(yīng)或采用一定比例的EDTA-2Na和酒石酸鉀鈉溶液作為掩蔽劑或采用納氏試劑處理過的酒石酸鉀鈉溶液。上述方法可以有效的避免測量誤差問題。納氏試劑使用心得特與大家一起分享。但具體使用還需要大家在實驗中摸索。