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采用全自動(dòng)吹掃捕集儀測(cè)定時(shí)要注意的3個(gè)問題

閱讀:801      發(fā)布時(shí)間:2024-9-2
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為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,采用全自動(dòng)吹掃捕集儀測(cè)定時(shí),必須注意以下因素:

  1、溫度

  作為方法的一部分,可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達(dá)到期望的溫度。其中有三個(gè)溫度需要控制:

 ?。?)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液,溫度可以高些。

  (2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品,高可達(dá)450℃,但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。

  (3)連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

  2、吹掃氣流速

  吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí),流速范圍為20~60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻T蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

  吹掃流量對(duì)測(cè)定結(jié)果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢(shì),吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。

  3、吹掃時(shí)間

  原則上講,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。

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