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簡單的微波輔助氫化反應(yīng)

閱讀:2869發(fā)布時(shí)間:2012-11-15

摘要:本文在密閉體系中使用了微波催化氫化,幾個(gè)不同類型的物質(zhì)在微波作用下在溫和的條件下很快被還原。本文還研究了同步冷卻對(duì)困難物質(zhì)的催化氫化反應(yīng)的影響。
關(guān)鍵詞:氫化,微波,鈀,還原,同步冷卻
氫化反應(yīng)在有機(jī)合成中是很重要的一類反應(yīng)。在大量的天然產(chǎn)物的合成中至少有一步反應(yīng)是氫化反應(yīng),這些氫化反應(yīng)通常需要較長的時(shí)間將原料*轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物。另外,氫化反應(yīng)通常需要比較嚴(yán)格的條件,例如高溫和/或者高壓。
微波合成的優(yōu)勢(shì)在于加快反應(yīng)速度,提高反應(yīng)選擇性、轉(zhuǎn)化率和收率。特別是常規(guī)條件下反應(yīng)時(shí)間長、很難進(jìn)行的反應(yīng),使用微波輔助能得到很好的效果。對(duì)于困難的氫化反應(yīng)同樣適用。
一、
微波氫化和常規(guī)氫化的對(duì)比
在實(shí)驗(yàn)中,使用微波為加熱源,模擬常規(guī)油浴加熱的條件,保持反應(yīng)體系和常規(guī)油浴一樣的溫度(見下圖)。

從Table3中可知微波作用下還原效率大大加快,轉(zhuǎn)化率接近100%,而常規(guī)油浴中氫化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率只有55%。在此研究中還系統(tǒng)研究了催化劑比例、溶劑效應(yīng)、溫度效應(yīng)等對(duì)氫化的影響。
二、
不同物質(zhì)的氫化結(jié)果
共軛烯烴在3分鐘內(nèi)氫化收率大于99%,非共軛烯烴也能在短時(shí)間內(nèi)被高轉(zhuǎn)化率的氫化還原。

三、
同步冷卻對(duì)氫化反應(yīng)的貢獻(xiàn)
經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)上述反應(yīng)可以在3分鐘就得到滿意的產(chǎn)物,但是相同的條件下硝基苯的還原就相對(duì)困難,微波作用10分鐘后收率只有70%。原因在于反應(yīng)溫度在恒溫階段時(shí),只需10W左右的微波間斷式加熱,就可以保持反應(yīng)體系溫度不變,而此時(shí)反應(yīng)體系得不到更多的微波能量,所以反應(yīng)速度沒有明顯提高。
怎樣改變現(xiàn)狀使困難化合物順利還原?使用CEM*同步冷卻(simultaneous cooling)技術(shù)。
同步冷卻的功能在于同樣溫度下能夠使用更大微波功率輻射到反應(yīng)體系中,使用反應(yīng)在恒溫過程中得到zui大微波能量輻射。以下是使用同步冷卻后不同類型反應(yīng)的結(jié)果。

從上表中可知:在使用同步冷卻后硝基苯收率由70提高至85%,同樣17號(hào)物質(zhì)也由油浴的3%收率,變?yōu)槌^99%的收率。


 

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