一、设备结构与核心部件说明

• 釜体：50L 容积，用于容纳反应物料，通常为不锈钢材质，具备耐温、耐压特性，夹层可通冷热介质（如导热油、冷却水）实现温度控制。

• 搅拌系统：含电机、搅拌轴、搅拌桨，用于混合物料，确保反应均匀。

• 冷凝器：多为蛇形或球形结构，连接于釜盖回流口，通过冷却水循环冷凝挥发的蒸气，实现溶剂回流或回收。

• 控制单元：包括温控器、变频器（调节搅拌转速）、压力表 / 真空表（监控釜内压力）等。

• 辅助接口：如加料口（恒压漏斗）、温度计接口、真空接口、放料阀等。

二、操作前准备工作

1. 设备检查与调试

• 配件完整性：确认釜体、冷凝器、搅拌桨、密封垫、管线等无破损，连接螺栓、阀门等齐全。

• 密封性能测试：组装釜盖与釜体，关闭所有阀门，通过真空接口抽真空至 - 0.09MPa，静置 30 分钟，压力下降≤0.005MPa 为合格（若泄漏，检查密封垫是否老化、接口是否拧紧）。

• 搅拌系统调试：手动盘动搅拌轴，无卡顿或异响；接通电源，点动搅拌电机，观察搅拌桨是否同心（若偏移，调整电机固定位置），逐步调至中速，运行 5 分钟无异常。

• 冷凝器试通：连接冷却水管路（下进上出），开启水源，检查冷凝器是否漏水，确保水流顺畅无堵塞。

2. 物料与环境准备

• 物料预处理：固体物料需粉碎至合适粒度（避免堵塞搅拌或放料口），液体物料确认无腐蚀性（与釜体材质匹配）。

• 环境要求：操作区域通风良好，远离火源，配备灭火器材；若涉及易燃易爆物料，需接地防静电。

三、具体操作步骤

1. 加料操作

• 固体加料：打开釜盖（或专用固体加料口），缓慢加入物料，避免洒落釜外；若物料易扬尘，可借助漏斗。

• 液体加料：通过恒压漏斗加料，先关闭漏斗活塞，加入液体后连接至釜盖加料口，打开活塞即可；若需定量加料，可配合流量计。

• 注意事项：加料量不超过釜体容积的 70%（防止搅拌时溢出），且禁止在釜体加热状态下直接加料。

2. 密封与升温 / 降温控制

• 密封釜体：放置密封垫（若为机械密封，检查密封圈是否润滑），对齐釜盖与釜体法兰，均匀拧紧周向螺栓（对角分步拧紧，避免受力不均导致泄漏）。

• 温度控制：

• 如需加热：夹层通入导热油，开启温控器，设定目标温度（升温速率建议≤5℃/min，避免局部过热），实时监控釜内温度计（与夹层温度差≤±2℃为正常）。

• 如需降温：停止加热后，夹层切换为冷却水或冷冻液，控制降温速率≤10℃/min（防止釜体因温差过大变形）。

3. 搅拌与反应过程监控

• 搅拌转速调节：通过变频器设定转速（初始从低速开始，如 100r/min，逐步提升至工艺要求，最高不超过设备额定转速），观察物料搅拌状态（无飞溅）。

• 冷凝器使用：当物料沸腾或挥发时，开启冷凝器冷却水（流量以蒸气冷凝为宜），观察回流液状态（若回流中断，检查冷却水温是否过高或管路堵塞）。

• 压力监控：

• 常压反应：保持釜体与大气相通（如打开放空阀）。

• 减压反应：关闭放空阀，连接真空泵，缓慢抽真空至设定压力（如 - 0.08MPa），过程中观察真空表是否稳定（若压力骤升，检查是否有物料暴沸或泄漏）。

• 加压反应：仅适用于耐压釜体，通过惰性气体（如氮气）加压，严格控制压力不超过设备额定压力（通?！?.5MPa）。

4. 取样与中途加料（若需）

• 取样：关闭搅拌，通过取样阀放出少量物料（取样前先排出管路内残留空气），取样后关闭阀门，重启搅拌。

• 中途加料：通过恒压漏斗缓慢加入，开启漏斗活塞时速度不宜过快（防止釜内压力骤变）。