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需要知道的關(guān)于熱重分析的基本原理
熱重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序溫度控制下和不同氣氛中測(cè)量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間(恒溫實(shí)驗(yàn))關(guān)系的一種技術(shù)。用于進(jìn)行這種測(cè)量的儀器稱為熱重分析儀①。圖27-1為梅特勒-托利多TGA/SDTA 851e熱重分析儀。
圖27-1梅特勒一托利多TGA/SDTA851e熱重分析儀
TGA測(cè)量的結(jié)果以質(zhì)量對(duì)溫度或時(shí)間繪制的TGA曲線表示。TGA信號(hào)對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，表示質(zhì)量的變化速率，稱為DTG曲線，是對(duì)TGA信號(hào)的重要補(bǔ)充性表示。
TGA儀測(cè)試的強(qiáng)項(xiàng)是定量實(shí)驗(yàn)，是測(cè)試物質(zhì)熱穩(wěn)定性的首xuan儀器。它的應(yīng)用范圍十分廣泛，可用于研究物質(zhì)晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物理現(xiàn)象和物質(zhì)的脫水、離解、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。適合測(cè)試各種不同種類的試樣，如金屬、陶瓷、橡膠等各種物質(zhì)，且樣品的形狀也不受限制，粉狀、塊狀、液體、纖維均可。但不適用于在常溫下?lián)]發(fā)性很強(qiáng)的物質(zhì)的定量實(shí)驗(yàn)，因?yàn)樵诜Q重過程中無法定量。
基本原理
當(dāng)試樣以不同方式失去物質(zhì)或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應(yīng)時(shí)，質(zhì)量出現(xiàn)變化，在TGA曲線上產(chǎn)生臺(tái)階，或在DTG曲線上產(chǎn)生峰。被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中會(huì)發(fā)生變化，會(huì)升華、氣化、分解出氣體或失去結(jié)晶水等。無質(zhì)量變化時(shí)，熱天平保持初始的平衡狀態(tài)，若有質(zhì)量變化，天平則失去平衡，由傳感器檢測(cè)并輸出天平失衡信號(hào)。熱重分析儀常用的測(cè)量原理有兩種，即變位法和零位法。變位法是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度，并自動(dòng)記錄，這種方法也可以檢測(cè)重量變化的速度，即利用磁鐵在螺線管中移動(dòng)時(shí)，在螺線管中流動(dòng)的電流與其移動(dòng)的速度成比例這一關(guān)系。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度，然后調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個(gè)力又與線圈中的電流成比例，因此只須測(cè)量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TGA曲線),TGA曲線以質(zhì)量(或失重率)作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。在TGA實(shí)驗(yàn)中，失去的重量提供了樣品組分的定量信息，通過分析TGA曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在哪個(gè)溫度段發(fā)生了什么變化，有無質(zhì)量損失、失重率是多少、分幾步分解、分解的溫度范圍、熱穩(wěn)定性、結(jié)晶水的鑒定等信息，并且根據(jù)失去的重量，求出百分比，由此也可推斷出失去的是什么物質(zhì)。
圖27-2為一水草酸鈣分解的TGA曲線和DTG曲線，試樣質(zhì)量為19.03mg、升溫速率為30K/min、氮?dú)鈿夥?。三個(gè)失重臺(tái)階的溫度范圍在一階導(dǎo)數(shù)即DTG曲線上特別清楚。
圖27-2一水草酸鈣分解的TGA曲線(上)和DTG曲線(下)