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VOC手工監(jiān)測-校準曲線繪制避坑指南 (下)-北京博賽德

閱讀:2526      發(fā)布時間:2021-7-23
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    在實驗室VOC手工監(jiān)測實驗中,校準曲線屬于實驗室質量控制的范圍,一個好的校準曲線不但可以對目標物質進行BCT的定性定量,而且能評價稀釋系統(tǒng)、濃縮系統(tǒng)、分析系統(tǒng)等是否正常。校準曲線在繪制過程中經常會遇到各種各樣的問題,北京博賽德應用工程依據多年經驗總結出這份-校準曲線繪制避坑指南,對常見問題進行總結,分析可能的原因并提出有效的解決措施。


    VOC手工監(jiān)測-校準曲線繪制避坑指南 (中),我們總結了兩個常見問題,今天我們繼續(xù)探討校準曲線的另外兩個問題

    3、曲線負截距

    a. 若所有物質的校準曲線均出現負截距情況,可能是低濃度點的進樣體積小,導致體積計量不準,可以采用低、高兩個濃度標氣來繪制校準曲線,避免小體積進樣。也可能是系統(tǒng)漏氣,需要對系統(tǒng)進行檢漏。

    b. 若部分物質(如高沸點物質等)校準曲線出現負截距,可能是整個系統(tǒng)對目標物有吸附,可初步排查以下環(huán)節(jié):(1)確保系統(tǒng)與樣品接觸的部分均經過惰性涂覆,且有惰性測試報告;(2)清洗離子源,確保質譜離子源干凈;(3)確保捕集阱溫度傳感器經過校準,儀器方法設置合理。若初步排查沒有問題,表明預濃縮系統(tǒng)或采樣罐被顆粒物污染,當顆粒物進入采樣罐或分析系統(tǒng)時,會對部分目標物有一定吸附,影響測試結果??膳挪橐韵颅h(huán)節(jié):

    (1)提高預濃縮系統(tǒng)的烘烤溫度,延長烘烤時間,根據色譜柱的內徑調大柱流速,同時打開分流閥和進樣閥,判斷預濃縮系統(tǒng)是否被污染;(4)用高純氮氣對樣品管線進行吹掃或用甲醇清洗,判斷樣品管線是否被污染;(5)若以上環(huán)節(jié)均沒有問題,需要對M1、M2、M3進行逐一排查,判斷三個冷阱是否被污染,若被污染需要進行更換。

    當系統(tǒng)出現顆粒物污染時,解決措施比較復雜,耗費人力物力。因此在用采樣罐采集環(huán)境空氣樣品時需要加裝顆粒過濾裝置,避免顆粒物進入采樣罐進而污染分析系統(tǒng);在日常使用時,定期檢查過濾裝置是否堵塞,定期清洗或更換過濾器,這也可以減少顆粒物對采集的樣品產生負面影響的可能性。


    數據2.png


    4、兩罐標氣繪制校準曲線的問題

    使用兩罐標氣繪制校準曲線可以避免小體積進樣時體積計量不準,有利于發(fā)現標氣配制或保存環(huán)節(jié)出現的問題以及系統(tǒng)中存在的吸附或殘留等問題。不過使用兩罐標氣繪制校準曲線會出現新的問題,比如每罐標氣各自濃度點的線性很好,但校準曲線總體線性不好,并出現正截距或負截距現象。

    a. 若出現正截距情況,可能是低濃度標氣罐沒有清洗干凈,罐中有目標物殘留,可以重新清洗標氣罐、增加清洗循環(huán)次數,并在日常清洗完成后進行罐清洗BCT抽查;也可能是在配氣、分析過程中引入了實驗室空氣,需要在配氣和分析前注意:配氣前先用高純氮氣吹掃管路,分析前先不要打開標氣罐閥門,用預濃縮系統(tǒng)對管路抽真空后再打開閥門。

    4 a 圖.png


    b. 若出現負截距情況,可能是低濃度標氣罐被顆粒物污染或惰性涂層被破壞,導致目標物在罐中被吸附。在日常測試時要專罐BCT,避免標氣罐與采樣罐混用,并且在罐子沒有連接儀器時要及時蓋上密封帽,避免顆粒物通過閥門進入罐子;此外,還需定期對在用罐子進行惰性檢查,BCT在用罐子每3年少被檢查1次。

    4 b 圖.png


    影響校準曲線的因素眾多,涉及標氣罐、清洗、配氣、預濃縮、分析等環(huán)節(jié)的方方面面;校準曲線出現的問題也不盡相同,正截距還是負截距,所有物質還是部分性質相同的物質等等。

    校準曲線繪制避坑指南分享就此完結,本文總結的現象、問題、原因、解決方法可能有所遺漏,歡迎大家留言一起討論!

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