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技術(shù)文章

HPLC-ELSD蒸發(fā)光檢測(cè)器的桔梗皂苷D的含量檢測(cè)

閱讀:2377          發(fā)布時(shí)間:2019-6-12

桔梗(測(cè)試物質(zhì):桔梗皂苷D  )
桔梗 Jiegeng PLATYCODONIS RADIX
本品為桔梗科植物桔梗Platyodon grandiflrum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖,洗凈,除去須根,趁鮮剝?nèi)ネ馄せ虿蝗ネ馄?,干燥?br />【性狀】本品呈圓柱形或略呈紡錘形,下部漸細(xì),有的有分枝,略扭曲,長(zhǎng)7?20cm,直徑0. 7?2cm。表面淡黃白色至黃色,不去外皮者表面黃棕色至灰棕色,具縱扭皺溝,并有橫長(zhǎng)的皮孔樣斑痕及支根痕,上部有橫紋。有的頂端有較短的根莖或不明顯,其上有數(shù)個(gè)半月形莖痕。質(zhì)脆,斷面不平坦, 形成層環(huán)棕色,皮部黃白色,有裂隙,木部淡黃色。氣微,味微甜后苦。
【鑒別】(1)本品橫切面:木栓細(xì)胞有時(shí)殘存,不去外皮者有木栓層,細(xì)胞中含草酸鈣小棱晶。栓內(nèi)層窄。韌皮部乳管群散在,乳管壁略厚,內(nèi)含微細(xì)顆粒狀黃棕色物。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管單個(gè)散在或數(shù)個(gè)相聚,呈放射狀排列。薄壁細(xì)胞含菊糖。
取本品,切片,用稀甘油裝片,置顯微鏡下觀察,可見 扇形或類圓形的菊糖結(jié)晶。
取本品粉末lg,加7%硫酸乙醇-水(1 : 3)混合溶液 20ml,加熱回流3小時(shí),放冷,用三氯甲烷振搖提取2次,每次 20ml,合并三氯甲烷液,加水洗滌2次,每次30ml,棄去洗液, 三氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?lml使溶解,作為供試品溶液。另取桔梗對(duì)照藥材lg,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各l0μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲 烷-乙mi(2 : 1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在l05°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與 對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過15. 0%。
總灰分 不得過6.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的 熱浸法測(cè)定,用乙醇作溶劑,不得少于17. 0%。
【含量測(cè)定】照液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25 : 75)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度:75度,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按桔梗皂苷D峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

對(duì)照品溶液的制備 取桔梗皂苷D對(duì)照品適量,精密稱 定,加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過二號(hào)篩)約2g,精密 稱定,精密加人50%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率 250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的里量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,置水浴上蒸干,殘?jiān)铀?0ml,微熱使溶解,用水飽和的正丁醇振搖 提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨試液50ml洗滌,棄去氨液,再用正丁醇飽和的水50ml洗滌,棄去水液,正丁醇液 蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,加硅膠0.5g拌勻,置水浴上蒸干,加于硅膠柱[100?120目,10g,內(nèi)徑為2cm,用三氯甲烷- 甲醇(9 : 1)混合溶液濕法裝柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9 : 1) 混合溶液50ml洗脫,棄去洗脫液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60 : 20 : 3)混合溶液100ml洗脫,棄去洗脫液,繼用三氯甲烷-甲 醇-水(60 : 29 : 6)混合溶液100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾 過,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、10μl,供試品溶 液10?15μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含桔梗皂苷d(C57H92O28)不得少于 0.10%。
飲片
【炮制】除去雜質(zhì),洗凈,潤(rùn)透,切厚片,干燥。
本品呈橢圓形或不規(guī)則厚片。外皮多已除去或偶有殘留。切面皮部黃白色,較窄;形成層環(huán)紋明顯,棕色;木部寬,有較多裂隙。氣微,味微甜后苦。
【檢查】水分不得過12.0%。
總灰分不得過5.0%。
【鑒別】(除橫切面外)【浸出物】【含量測(cè)定】同藥材。
【性味與歸經(jīng)】苦、辛,平。歸肺經(jīng)。
【功能與主治】宣肺,利咽,祛痰,排膿。用于咳嗽痰多, 胸悶不暢,咽痛音啞,肺癰吐膿。
【用法與用量】3?10g。
【貯藏】置通風(fēng)干燥處,防蛀。

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