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液化氣中微量硫化物分析方法

閱讀:2473      發(fā)布時(shí)間:2020-2-5
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液化氣中微量硫化物分析方法

一、方法概述
目前,液化氣中總硫含量的測定,主要采用氧化微庫侖法和化學(xué)法等。按照硫化物的類型不同,分別有硫醇測定法 、脂肪族硫醚測定法
等。這些方法被廣泛地應(yīng)用于石油產(chǎn)品的總硫測定,但這些方法只能測定總硫含量或某一類型硫的總量,無法分析硫化物的形態(tài)和分布。
滕州中科譜分析儀器有限公司采用FPD-GC 面積外標(biāo)法定量,建立了液化氣中微量硫化物的分析方法,得到了硫化物形態(tài)分布的數(shù)據(jù)。方法可以應(yīng)用于液化氣中硫化物的測定,也可用于以液化氣為原料的深加工工藝過程的微量硫化物分析。
二、儀器與材料
GC-2020氣相色譜儀,配火焰光度檢測器(FPD)
自動(dòng)惰性六通閥,整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)全部是聚四氟乙烯管
1ml聚四氟乙烯定量環(huán)
色譜柱:10%TCP(磷酸*苯脂),色譜柱是聚四氟乙烯管
氣源:高純氮?dú)?氧氣 氫氣
色譜工作站。
(1)甲硫醇、乙硫醇、異丙硫醇、正丙硫醇、異丁硫醇、正丁硫醇,均為分析純。 
(2)標(biāo)準(zhǔn)氣:COS 9. 7 μL /L 和 H2 S 9. 3 μL /L, N2 做平衡氣,均為北京氦普氣體研究所生產(chǎn)。


三、使用微量硫分析儀應(yīng)該注意的一些問題如下所示:
(1)要待FPD煙囪部分溫度升至高于100℃后(約1小時(shí)),才能點(diǎn)燃?xì)溲妫駝t檢測器積水將無法進(jìn)行分析。 
(2)在新裝的色譜柱進(jìn)行老化時(shí),應(yīng)使FPD與色譜柱脫開,否則溶劑進(jìn)入FPD,有可能污染檢測器,導(dǎo)致靈敏度下降。 
(3)不能在開通高壓電源開關(guān)的情況下打開檢測器蓋子,以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻,裝配時(shí)已接妥,一般情況下不要撥弄它。 
(4)開啟氧氣或空氣時(shí),要慢慢由小到大,不要一下開大,以免發(fā)生意外。 
(5)停機(jī)時(shí),要先關(guān)氧氣,再關(guān)氫氣,然后再依次關(guān)掉“高壓”,“ 柱溫” ; 待檢測室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“檢測室” ; 待恒溫室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)和載氣。 
(6)要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的zui高溫度的情況,否則將導(dǎo)致檢測器污染,靈敏度下降,色譜柱變質(zhì),硫化物吸附損失增加,zui終無法分析。 

(1)采用標(biāo)準(zhǔn)樣品FPD-GC技術(shù)完成了液化氣中硫化物的定性分析。 
(2)利用FPD-GC 測定硫化物含量。不同形態(tài)的硫化物,其響應(yīng)值的大小僅與質(zhì)量濃度有關(guān),與化合物的結(jié)構(gòu)無關(guān);液化氣質(zhì)量濃度為 0.5 ~ 70 μL,其響應(yīng)值與質(zhì)量濃度之間呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為 0. 998;單個(gè)硫化物(以硫元素計(jì))的低檢測限為 0.5 ngμL,液化氣中各組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于 12% ,且低于氧化微庫侖法測定得的數(shù)據(jù),滿足微量組分定量分析要求。
(3)該方法操作簡便、靈敏度高,可以應(yīng)用于液化氣中硫化物形態(tài)分布的測定,用以指導(dǎo)生產(chǎn)和脫硫技術(shù)的改進(jìn)。

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