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氣相色譜法測定甲酚皂溶液中甲酚含量

閱讀:2884      發(fā)布時(shí)間:2017-1-14
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氣相色譜法測定甲酚皂溶液中甲酚含量

應(yīng)用范圍:
本方法采用氣相色譜法測定甲酚皂溶液中甲酚的含量。
本方法適用于甲酚皂溶液。
方法原理:
供試品經(jīng)無水乙醇振搖提取后,過濾,續(xù)濾液注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用氫火焰離子化檢測器,檢測甲酚的含量。
試劑:
1.無水乙醇
2.苯基(50%)甲基聚硅氧烷(OV-17)
儀器設(shè)備:(滕州中科譜分析儀器提供)
產(chǎn)品名稱          型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀      GC2020  FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站        雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
色譜柱         30米毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?   40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
試樣制備:
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
精密稱取醛約1.3g,置50mL量瓶中,加乙米使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為內(nèi)標(biāo)溶液。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取鄰位甲酚對照品約0.65g,置25mL量瓶中,加乙米使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為對照品溶液。
3. 供試品溶液的制備
用內(nèi)容量移液管,精密量取本品2mL,置分液漏斗中,加鹽酸0.1mL,搖勻,加水3mL,搖勻,精密加乙米20mL,輕輕振搖,靜置分層,棄去水層加水5mL輕輕振搖,分層,棄去水層,精密量取乙米提取液5mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL,置具塞試管中,搖勻,即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
注:“干燥失重”取供試品混合均勻,稱取約1g的重量,置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,干燥至恒溫。從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品干燥失重。供試品干燥時(shí),應(yīng)將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開進(jìn)行干燥;取出時(shí),須將稱量瓶蓋好。
操作步驟:
精密量取對照品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL,置具塞試管中,密塞,搖勻,取1mL注入氣相色譜儀,計(jì)算鄰位甲酚的校正因子,再乘以1.042,即得間、對位甲酚的校正因子。
精密量取供試品溶液1ml,注入氣相色譜儀,測定,按校正因子法計(jì)算。
注:氣相色譜法:進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃;進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測溫度一般高于柱溫,并不得低于100℃,以免水氣凝結(jié),通常為250~350℃。
滕州中科譜分析儀器有限公司主營業(yè)務(wù) 
1、免費(fèi)咨詢,診斷并解決硬件問題 
2、現(xiàn)場服務(wù),并提供維修時(shí)所用的消耗品
3、定期舉辦色譜分析應(yīng)用及色譜維修培訓(xùn)班
4、幫助您建立色譜分析室及色譜分析方法、培訓(xùn)色譜操作人員 
5、承接各類氣相色譜、液相色譜、紫外分光、液化氣分析儀,白酒分析儀等分析儀器的安裝、調(diào)試、維護(hù)、修理等業(yè)務(wù)
6、承接色譜分析任務(wù),給出性檢測報(bào)告
7、主要產(chǎn)品:氣相色譜儀,液相色譜儀,液化氣分析儀,白酒色譜儀,變壓器油色譜儀,溶劑殘留色譜儀,農(nóng)藥殘留分析儀,天然氣分析儀,二甲醚檢測儀,氣相色譜耗材,柱溫箱,氮?dú)淇瞻l(fā)生器;填充色譜柱;液相色譜柱,色譜配件,氣相色譜閥,頂空瓶,氣體凈化器,脫氧管,壓蓋鉗,氣化墊,微量進(jìn)樣器,毛細(xì)管/填充柱石墨墊,平面氣體進(jìn)樣六通閥,白酒混標(biāo),白酒內(nèi)標(biāo),白酒填充柱等 

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