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上海岩征实验仪器有限公司

岩征仪器-超临界二氧化碳干燥装置解决方案

时间:2025-6-20阅读:262
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一、技术原理与优势

1. 干燥机理
超临界二氧化碳(scCO?)干燥利用其低表面张力、高扩散系数和可调溶解能力的特性:


  • 脱湿过程:scCO?渗透到物料孔隙中,取代水分形成气液混合物,通过降压或升温使 CO?气化,携带水分排出。

  • 低温干燥:操作温度通常≤80℃(远低于水的沸点),适合热敏性物料(如生物制品、纳米材料)。

  • 无残留污染:CO?惰性、无毒,干燥后无溶剂残留,符合 GMP 标准。

2. 对比传统干燥技术
指标超临界 CO?干燥真空干燥喷雾干燥
干燥温度30-80℃60-150℃120-250℃
物料形态保持多孔结构完整(如气凝胶)易收缩、结块颗粒团聚
溶剂残留可能残留有机溶剂热风可能引入杂质
干燥效率0.5-2 h(取决于物料厚度)4-12 h0.5-1 h(液态物料)
能耗中(需高压系统)高(长时间加热)高(热风能耗)

二、

组件实验室级(典型值)工业级(范围参考)设计要点
干燥釜容积 1-5 L,耐压 50 MPa容积 50-500 L,耐压 20-30 MPa内壁抛光(Ra≤0.6μm),带搅拌桨(转速 0-300 r/min),物料填充率≤50%
CO?循环系统流量 1-5 kg/h,纯度≥99.9%流量 50-500 kg/h,纯度≥99.99%柱塞泵耐压≥60 MPa,配备冷凝器(-10℃~20℃)液化 CO?
温度控制控温范围 30-120℃,精度 ±0.5℃控温范围 30-80℃,精度 ±1℃电加热 + 导热油循环,冷却系统采用水冷或液氮(低温需求)
分离系统1-2 级分离,分离釜容积 0.5-2 L2-3 级分离,分离釜容积 20-200 L一级分离(高压,回收 CO?),二级分离(常压,排水),配备水分传感器
控制系统PLC + 触摸屏,数据记录间隔 10sDCS 系统,支持远程监控实时显示压力 - 温度 - 流量曲线,具备超压超温自动泄压、CO?泄漏报警功能

三、工艺优化方案

1. 干燥流程设计
  1. 预处理:物料粉碎至 20-100 目(提高传质效率),含水率≤30%(过高需预干燥)

  2. 超临界干燥阶段

    • 阶段 1(渗透):压力 10-20 MPa,温度 40-60℃,CO?流量 10-30 kg/h,持续 30-60 min

    • 阶段 2(脱湿):逐步降压至 5-10 MPa,升温至 60-80℃,CO?流量加大至 20-50 kg/h

  3. 降压解析:缓慢泄压至常压(速率≤0.5 MPa/min),防止物料结构破坏

  4. CO?回收:分离后的 CO?经压缩、冷凝返回储罐,回收率≥95%

2. 工艺参数优化表
物料类型干燥压力(MPa)温度(℃)CO?流量(kg/h?L 釜容)干燥时间(h)目标含水率
生物组织(如菌体)15-2540-500.5-11-2≤5%
纳米催化剂10-2050-700.8-1.20.5-1≤0.1%
食品原料(果蔬)8-1535-500.3-0.81.5-3≤8%
高分子微球20-3060-801-1.50.5-1≤2%

四、装置安全与环保设计

1. 安全防护系统
  • 双重泄压:爆破片(设定压力为工作压力的 1.2 倍)+ 电磁泄压阀(响应时间<0.3 秒)

  • 防爆设计:设备接地电阻≤4Ω,电气元件符合 Ex d IIB T4 防爆等级

  • 应急处理:CO?泄漏时自动启动通风系统,配备氧气检测仪(O?浓度<19.5% 时报警)

2. 环保与节能措施
  • CO?循环利用:采用多级压缩制冷系统,能耗比传统干燥降低 30%-50%

  • 废热回收:利用干燥后的高温 CO?预热新进入的冷态 CO?

  • 无三废排放:干燥过程仅产生少量冷凝水(可直接排放或回用)

五、典型应用案例

1. 生物医药领域
  • 应用场景:冻干疫苗的二次干燥(去除残留水分)

  • 装置配置:50 L 干燥釜,压力 20 MPa,温度 45℃,CO?流量 50 kg/h

  • 效果:含水率从 1.5% 降至 0.3% 以下,疫苗活性保持率≥98%(传统真空干燥仅 85%)

2. 纳米材料制备
  • 应用场景:TiO?气凝胶干燥

  • 工艺参数:压力 25 MPa,温度 60℃,干燥时间 1 h

  • 优势:孔隙率保持 95% 以上,比表面积≥800 m2/g(传统干燥仅 600 m2/g),无团聚现象

3. 食品工业
  • 应用场景:速溶咖啡脱及干燥一体化

  • 创新设计:干燥釜内置搅拌 + 微波辅助加热,压力 18 MPa,温度 50℃

  • 效率:残留≤0.02%,干燥时间缩短至 1.5 h(传统方法需 4 h)

  1. 调试服务:提供 48 小时现场调试,干燥效率不达标全额退款

  2. 培训内容:压力系统操作、工艺参数优化、紧急故障处理(每年 1 次免费复训)

  3. 质保期:核心部件(泵、釜体)质保 3 年,控制系统质保 1 年

  4. 升级服务:提供干燥 - 萃取一体化改造方案(如增加分离??椋?/p>


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