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小編帶您仔細(xì)了解FID檢測器
小編帶您仔細(xì)了解FID檢測器
【FID檢測器】FID的全稱是火焰離子化檢測器，因?yàn)橐话愣加玫氖菤錃猓砸话憬袣浠鹧鏅z測器。它的原理很簡單，當(dāng)有機(jī)物經(jīng)過檢測器時(shí)，在火焰那里會(huì)產(chǎn)生離子，在極化電壓的作用下，噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大，對這個(gè)電流信號(hào)進(jìn)行檢測和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。
一般的有機(jī)化合物在FID上都有響應(yīng)，一般分子量越大，靈敏度越高。FID是GC基本的檢測器。FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器，但有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括永jiu氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。所以，檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。FID檢測器由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成，離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。
FID的電離室由金屬圓筒作外罩，底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極，又稱發(fā)射極)，上端有一個(gè)金屬圓簡(收集極)。兩者間加90～300V的直流電壓，形成電離電場加速電離的離子。收集極捕集的離子硫經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號(hào)、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入；燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。
有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低，估計(jì)每50萬個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目，在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。FID檢測器
對烴類化合物而言：在火焰內(nèi)燃燒的碳氮化合物中的每一個(gè)碳原子均定里轉(zhuǎn)化成基本的、共同的響應(yīng)單位——甲烷，再經(jīng)過下面的反應(yīng)過程與空氣中氧反應(yīng)生成CHO+正離子和電子。 CH＋O→CHO+＋e
在正常點(diǎn)火的情況下FID信號(hào)大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)（不同的物質(zhì)校正因子不同）和火焰溫度（受幾種氣體的流量比影響）；收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。
因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇*氫氣、載氣、空氣的流量比；*的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實(shí)驗(yàn)摸索*條件，一般理論比為30∶30∶300。
增加FID的溫度會(huì)同時(shí)增大響應(yīng)和噪聲；相對其他檢測器而言，F(xiàn)ID的溫度不是主要的影響因素，一般將檢測器的溫度設(shè)定比柱溫稍高一些，以保證樣品在FID內(nèi)不冷凝；此外FID溫度不可低于100℃，以免水蒸氣在離子室冷凝，導(dǎo)致離子室內(nèi)電絕緣下降，引起噪聲驟增；所以FID停機(jī)時(shí)必須在100℃以上滅火（通常是先停H2，后停FID檢測器的加熱電流），這是FID檢測器使用時(shí)必須嚴(yán)格遵守的操作。