您好, 欢迎来到化工仪器网
11
十八烷基硅胶键合硅胶薄层板的技术详解
十八烷基硅胶键合硅胶薄层板（通常称为C18键合硅胶薄层板）是一种重要的色谱分析工具，以下从制备、性能、应用等方面进行技术详解：
一、制备技术
硅胶基底准备：
硅胶作为基底材料，需通过聚合反应形成纳米级颗粒，并经过煅烧形成Si-O-Si网络结构，增强其机械强度和耐压性。
硅胶颗粒的粒径和比表面积需严格控制，例如采用5μm粒径、比表面积300m²/g的硅胶粒子，以保证色谱分离效果。
键合反应：
将硅胶与十八烷基三氯硅烷（ODS）在无水甲苯中回流反应，生成十八烷基键合硅胶。
反应需在氮气保护下进行，例如加入吡啶作为催化剂，回流20小时后冷却、过滤、洗涤，并在真空条件下干燥。
封端处理：
为减少未反应硅羟基的干扰，采用小体积甲基或乙基进行封端处理。
封端反应需在无水条件下进行，例如使用三甲基氯硅烷或三乙基氯硅烷作为封端试剂。
二、性能特点
疏水性与选择性：
十八烷基链的引入显著增强了硅胶的疏水性，使其适用于反相色谱分离。
键合相的疏水性可通过调节烷基链长度和硅烷化程度进行优化，例如C18键合相对碱性化合物具有出色的分离效果。
稳定性与重现性：
化学键合相不受湿度影响，避免了传统硅胶薄层板因吸附水分导致的活性降低问题。
键合相薄层板可重复使用，例如用甲醇或二氯甲烷洗涤后干燥即可再生。
色谱性能：
高效薄层板采用细粒硅胶（如5μm），显著提高了分离效率、展开速度和检出灵敏度。
理论板数可达6000以上，分离时间缩短至普通硅胶板的1/10。
三、应用领域
药物分析：
用于酚类、醛类、生物碱类、甾类及氨基酸类等酸性或中性化合物的分离。
例如，采用C18键合硅胶薄层板分离碱性化合物时，可通过调节流动相中甲醇的比例优化分离效果。
有机合成监测：
用于反应中间体和产物的快速分离与鉴定。
例如，在多环芳烃的合成中，C18键合硅胶薄层板可有效分离苯、联苯和蒽等化合物。
环境监测：
用于水体、土壤中有机污染物的分离与分析。
例如，采用反相薄层色谱法分离环境样品中的酚类或胺类混合物。
四、技术参数与质量控制
粒径与比表面积：
硅胶粒径通常为5μm，比表面积300m²/g，孔容0.84cc/g，孔径9.4nm。
键合密度与封端效率：
键合密度可通过元素分析测定，例如C18键合密度为3.51mol/m²。
封端效率可通过红外光谱检测硅醇基吸收峰的强度变化进行评估。
色谱性能测试：
采用标准混合物测定薄层板的活性和分离效果。