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淺析熱重分析儀TG曲線異常、TG度降低的原因

閱讀:2739      發(fā)布時間:2022-10-13
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  熱重分析儀是目前國產(chǎn)、Z先進的熱分析儀器。用途十分廣泛,可進行物質(zhì)的能得到物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變,凝聚體系的相圖,固體的熱分解,有固體參加的化學反應,試樣的要求、純度和鑒定,無機固體的表面吸附物質(zhì)的測定,催化活性和多相反應速度的研究,液晶,鐵電轉(zhuǎn)換--居里點,聚合物,煤及其有關(guān)的含碳物質(zhì),石油及其有關(guān)產(chǎn)物,纖維,推進劑和煙火,水凝水泥,玻璃和陶瓷,配位化合物,空間研究的應用,反應動力學相變,分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發(fā)等現(xiàn)象的研究;可對物質(zhì)進行鑒別分析,組份分析,還可進行熱參數(shù)和動力學參數(shù)測定.
 
  熱重分析儀關(guān)于TG曲線異常波動、TG測試的度降低問題分析:
 
  TG曲線異常波動,在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個因素造成:
 
  (1)氣體過濾器是否堵塞
 
  氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。一般樣品在測量過程中會分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動下通過過濾器時被氣體帶出,而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附。分析儀使用時間一長,尾氣中的固體微粒就會慢慢富集,達到一定的程度后,會導致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動,從而導致天平測試不準而出現(xiàn)TG曲線波動異常。
 
  (2)樣品測試過程中是否存在震動源
 
  熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高而型分析儀的重量可讀精度更是達到0.1ug(即百萬分之一 )。若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等,都會引起分析儀的非正常性的振動,這樣一來就會導致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動,因此分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
 
  為了預防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測樣之前須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開氣體減壓閥調(diào)節(jié) 氣壓至0.05Mpa,打開保護氣和吹掃氣必開關(guān),控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過濾器,一般2~3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。
 
  4. TG測試的度降低
 
  熱重分析儀在使用了一段時間后會出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個方面
 
  (1)長期測樣,支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ,可增加降溫段但不可高溫恒溫!和晟儀器認為一般一周一次,具體情況根據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定,以除掉支架上的殘留物,提高TG的測試度。
 
  (2)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
 
  通常儀器在使用一段時間后,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動下可能會落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),確保分析天平測量的準確性。

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