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DB65/T 3397-2012 ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用自動(dòng)電位滴定法測(cè)定ABC干粉滅火劑中磷酸二氫埯含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量的測(cè)定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
滴定曲線  Titration Curve
滴定過程中，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積與對(duì)應(yīng)pH值之間關(guān)系的曲線。
平衡控制模式  Equilibrium-controlled Model
自動(dòng)滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴加速度根據(jù)pH值平衡進(jìn)行控制。每次標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后，待樣品的pH值達(dá)到平衡后再滴入下一滴。
饋液  Dispensing
滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程。
動(dòng)態(tài)滴定模式  Dynamic Addition Model
滴定全過程中，儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)致pH值的變化，自動(dòng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加的體積。
等量滴定模式  Incremental Addition Model
滴定全過程中，儀器每次滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積恒定不變。

原理
試樣以丙酮和水溶解，在甲醛溶液介質(zhì)中，以復(fù)合電極為指示電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定至pH8.9為終點(diǎn)。以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積和pH值繪制滴定曲線圖，以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量。

試劑
丙酮(分析純)。
甲醛溶液(1+1)(現(xiàn)用現(xiàn)配)。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
配置: 按 GB/T 601-2002 的規(guī)定，配制濃度約為1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
標(biāo)定: 稱取7.5g預(yù)先在105°C~110°C電烘箱中干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)，于100mL滴定杯中，加50mL無二氧化碳的水溶解，按儀器要求進(jìn)行標(biāo)定操作，滴定至終點(diǎn)時(shí)，儀器自動(dòng)根據(jù)內(nèi)置的公式計(jì)算，顯示氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，平行測(cè)定5次，取平均值，輸入結(jié)果并保存。
平行標(biāo)定結(jié)果: 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度誤差應(yīng)小于0.0005mol/L。
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH4.00、pH6.86、pH9.18。緩沖溶液需要按規(guī)定的穩(wěn)定期限內(nèi)使用。

儀器與設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀:
a) 自動(dòng)電位滴定儀: 能根據(jù)滴定曲線的變化，自動(dòng)調(diào)整氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴加量和滴定速度；
b) 馬達(dá)驅(qū)動(dòng)滴定管: 10mL容積，精度不低于±0.002mL；
c) 滴定方式為"平衡控制模式"；
d) 盛裝氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑瓶應(yīng)設(shè)有可以吸收二氧化碳的干燥管(例如盛有蘇打、堿石灰等物質(zhì)的干燥管)；
e) 機(jī)械攪拌器: 螺旋槳攪拌器或者磁力攪拌器，攪拌速度應(yīng)可調(diào)，使之能充分?jǐn)嚢枰后w；
f) 滴定杯(聚丙烯材料)，100mL容積。
復(fù)合電極。
天平: 感量0.2mg。

分析步驟
試樣
稱取3g試樣，至0.0002g。
測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
校正電極
依次用配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖熔液pH4.00、pH6.86、pH9.18，按照儀器設(shè)定好的方法對(duì)電極進(jìn)行校正操作，校正結(jié)果零點(diǎn)應(yīng)當(dāng)在pH值為6~8之間，斜率不低于-52mV/pH，則接受并保存。
將試樣置于100mL滴定杯(聚丙烯材料)中，加6mL丙酮，輕微振搖，靜置約5min。
加入60°C~70°C無二氧化碳水至50mL，靜置至室溫后加入20mL甲醛溶液，搖勻，放置30min。
將溶液放在已調(diào)整穩(wěn)定并設(shè)定好方法的自動(dòng)電位滴定儀中，按照自動(dòng)電位滴定的操作規(guī)程安裝，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至pH8.9為終點(diǎn)。以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量。
空白試驗(yàn)
在100mL滴定杯中加入6mL丙酮，加入60°C~70°C無二氧化碳水至50mL，靜直至室溫后加入20mL甲醛溶液，搖勻，放置30min。按照儀器設(shè)定好的方法測(cè)定空白試驗(yàn)值，測(cè)定得空白試驗(yàn)值V₂。

結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算ABC干粉滅火劑中磷酸二氧銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω:

式中:
ω一一試樣中磷酸二氫銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
V₁一一試樣消耗的氫氧化鈉溶液體積，單位(mL)；
V₂一一空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉溶液體積，單位(mL)；
C  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位(mol/L)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位(g)；
M 一一磷酸二氫銨的摩爾質(zhì)量，取115.03，單位(g/mol)；
取差值不大于0.30%的兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果。
磷酸二氫銨含量測(cè)定時(shí)，滴定終點(diǎn)為pH9.1，摩爾質(zhì)量取136.09。

允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表1所列允許差。



京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S