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GB/T 21463-2008／ISO 13773：1997 氯丁二烯橡膠膠乳堿度的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性乳化劑聚合而成的氯丁二烯橡膠膠乳堿度的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于用非離子乳化劑制備的氯丁二烯橡膠膠乳和濃縮天然膠乳，也不一定適用于除氯丁膠乳以外的其他合成膠乳。

原理
用電位計(jì)以鹽酸滴定膠乳試樣至滴定曲線(pH值范圍4~5)的第二個(gè)拐點(diǎn)。根據(jù)所需的鹽酸量計(jì)算堿度。
一般試驗(yàn)中堿度用兩部分表示。一部分為滴定至曲線上個(gè)拐點(diǎn)(pH值范圍10~11)需要的酸量，用來測(cè)定游離堿量(堿儲(chǔ)量)。另一部分為滴定至曲線上第二個(gè)拐點(diǎn)需要的酸量，用來測(cè)量在膠乳里皂化陰離子有機(jī)表面活性劑的量，通常稱為"delta滴定度"。
注: 當(dāng)用pH計(jì)控制滴定時(shí)，一般規(guī)定滴定曲線拐點(diǎn)處的pH值為10.5和4.5。然而由于這些值不一定與真正拐點(diǎn)處的一致，因此得到的結(jié)果是近似的。

試劑
僅使用*的分析純?cè)噭┖筒缓趸嫉恼麴s水或同等純度的水(GB/T 6682 1992規(guī)定的三級(jí)水)。
穩(wěn)定劑溶液: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的烷基苯酚聚環(huán)氧乙烷縮合型的非離子穩(wěn)定劑。
注: 所提供穩(wěn)定劑的確切類別并不重要，而在于它賦予膠乳的酸穩(wěn)定性，且不干擾滴定。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備及下列儀器：
自動(dòng)電位滴定計(jì): 備有自動(dòng)滴定管，容積可達(dá)50mL。
注: 允許用50mL的手動(dòng)操作滴定管。在這種情況下，需要初步確定近似終點(diǎn)。
復(fù)合pH電極: 內(nèi)裝玻璃電極，適用于pH值大為14.0的溶液。
磁力或機(jī)械攪拌器: 可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速的非金屬攪拌棒或磁力棒，電機(jī)應(yīng)接地，以避免干擾。

取樣
按 SH/T 1149-2006 規(guī)定的方法之一進(jìn)行取樣。
注: 未密封的堿性氯丁二烯橡膠膠乳樣品會(huì)迅速地從空氣中吸收二氧化碳。

析步驟
按照儀器說明書或 SH/T 1150-1999 的規(guī)定校正電位滴定計(jì)。
稱量約35g的膠乳試樣，至0.01g，放入一個(gè)150mL的干凈玻璃或塑料燒杯中，插入攪拌器，開始攪拌。調(diào)節(jié)攪拌器的速度使液體表面形成小旋渦，用移液管緩慢加入10mL穩(wěn)定劑溶液，插人電極，開始滴定，多可自動(dòng)加入5 mL的鹽酸，鹽酸加入體積和加入速度視pH變化而定。記錄滴定曲線上個(gè)拐點(diǎn)和第二個(gè)拐點(diǎn)消耗鹽酸的體積V₁和V₂(pH值分別大約為10.5和4.5)及相應(yīng)的pH值。
如果在加穩(wěn)定劑時(shí)，有振動(dòng)或凝結(jié)的跡象，則在加入前要用等體積的水稀釋。
如果使用手動(dòng)操作滴定管，則要求做初步滴定，以得到近似的滴定終點(diǎn)。在隨后的滴定時(shí)，在拐點(diǎn)區(qū)域內(nèi)應(yīng)緩慢加入鹽酸。
如果測(cè)定過程中，有凝結(jié)物出現(xiàn)，則需要重新取樣測(cè)定并加入20mL的穩(wěn)定劑溶液。
對(duì)一個(gè)膠乳進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，如果兩次重復(fù)測(cè)定堿度的計(jì)算值大于0.02mmol，則應(yīng)再取2個(gè)膠乳試樣進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果表示
膠乳的堿儲(chǔ)量(AR)，用每100g膠乳所需鹽酸的量(以mmol計(jì))表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
c  ——鹽酸的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——至個(gè)終點(diǎn)所需的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
所得結(jié)果應(yīng)保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
膠乳的delta滴定度(ΔT)，用每100g膠乳所需鹽酸的量(以mmol計(jì))表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V₂——第二個(gè)終點(diǎn)所需的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
c、V₁和m與上面的敘述相同。
所得結(jié)果應(yīng)保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
膠乳的堿量(A)，用每100g膠乳所需鹽酸的量(以mmol計(jì))表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
AR、ΔT與上面的敘述相同。
所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
取兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值為終試驗(yàn)結(jié)果，表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。

試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容:
a) 本標(biāo)準(zhǔn)的引用標(biāo)準(zhǔn)；
b) 關(guān)于樣品的詳細(xì)說明；
c) 個(gè)和第二個(gè)拐點(diǎn)的pH值；
d) 所用穩(wěn)定劑溶液的量；
e) 在試驗(yàn)過程中，觀察到的任何異?，F(xiàn)象；
f) 本標(biāo)準(zhǔn)未包括的任何自選操作；
g) 試驗(yàn)日期和地點(diǎn)。


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