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土壤中水解性氮的測定 堿解蒸餾電位滴定法

閱讀:2014      發(fā)布時間:2018-8-21
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DB14/T 1099-2015 土壤中水解性氮的測定 堿解蒸餾電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了堿解蒸餾電位滴定法測定土壤中水解性氮的原理、試劑、儀器及設(shè)備、樣品的前處理、樣品的測定、結(jié)果計算和精密度。
本方法適用于農(nóng)業(yè)用地土壤中水解性氮的測定。

原理
土壤樣品置于半微量自動定氮儀中,用氫氧化鈉溶液和鋅-硫酸亞鐵還原劑進行還原和水解,使硝態(tài)氮和其它易水解氮轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮,經(jīng)一定時間蒸餾后被定量吸收在硼酸溶液中。用標準酸滴定并計算水解性氮含量。

儀器及設(shè)備
分析試驗室通常使用的玻璃器皿。
分析天平: 感量為0.0001g、0.01g。
自動定氮蒸餾儀。
自動電位滴定儀。
復(fù)合pH電極。

樣品的前處理
稱取通過2mm孔徑篩的風干土樣2g(至0.0001g)置于蒸餾管中,加入1g鋅-硫酸亞鐵還原劑。同時做兩個試劑空白試驗。
接通蒸餾儀器電源,打開冷凝水。開啟蒸餾儀開關(guān),先空蒸清洗管道3min,再設(shè)置蒸餾時間為4min的蒸餾程序。
向內(nèi)盛樣品的蒸餾管中加入10mL氫氧化鈉溶液,(對于硝態(tài)氮含量低的土壤,加入10mL氫氧化鈉溶液),并將蒸餾管連接在蒸餾儀上,旋緊接口。再將盛有10mL硼酸溶液的250mL三角瓶放在儀器接收瓶座上。開始蒸餾,4min后停止,取下接收瓶作為試樣備用。

樣品的測定
設(shè)置自動電位滴定儀
安裝復(fù)合pH電極(使用或放置較長時間后使用需校正)和鹽酸標準滴定使用液。打開自動電位滴定儀,新建或選擇已有的酸堿滴定方法。
滴定
將電極、攪拌棒及滴定管放入待測樣品的接收瓶中,開啟自動電位滴定儀,隨著鹽酸標準滴定使用液的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時,滴定到達終點,記錄消耗體積V,同時做空白,記錄消耗體積V0

結(jié)果計算
土壤樣品中水解氮的含量按式(2)計算:

式中:
WN一一水解氮的含量,mg/kg;
c 一一鹽酸標準溶液的濃度,mol/L;
V 一一滴定待測溶液用去鹽酸標準溶液的體積, mL;
V0一一滴定試劑空白試驗用去鹽酸標準溶液的體積,mL;
14一一氮原子的摩爾質(zhì)量,mg/mmol;
m 一一風干土樣質(zhì)量,g。
計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位數(shù)字。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S

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