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GB/T 223.20-1994 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 電位滴定法測定鈷量

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定法測定鈷景。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于合金鋼、高溫合金和精密合金中鈷量的測定。測定范圍: 3.00%以上。

方法提要
在檸檬酸銨存在下的氨性介質(zhì)中，以K3[Fe(CN)6]氧化鈷，過量的K3[Fe(CN)6]以硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。
在被滴定的溶液中，鉻小于30mg，銅小于5mg，錳小于3mg不干擾測定。

儀器
電位滴定儀，附有鉑電極和鎢電極。

分析步驟
試樣量
按表1稱取試樣。




測定
將試樣置于150mL錐形瓶中，加入10~30mL適宜比例的鹽酸和硝酸混合酸，微熱至試樣全溶后，加入10mL磷酸、5mL高氯酸，加熱至冒高氯酸煙，直至高氯酸氣泡剛消失，立即取下，稍冷。加入50mL水，搖動(dòng)溶解鹽類。冷卻至室溫。此為待滴定溶液。
于500mL燒杯中加入25mL硫酸銨溶液、50mL檸檬酸銨溶液。準(zhǔn)確加入一定量的K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液(視試液中含鈷量而定，并過量5~10mL)，再加入90mL氨水。然后，在不斷攪拌下沿杯壁援慢倒入待滴定溶液，用水洗凈錐形瓶，并稀釋至約400mL，冷卻至25°C以下，放置時(shí)間不超過2h。
將試液置于電磁攪拌器上，插入電極，以硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。記錄滴定的毫升數(shù)及相對應(yīng)的電位值，直至出現(xiàn)電位突躍后，過滴1~2mL。以滴定的毫升數(shù)及對應(yīng)的電位值繪制滴定曲線，確定終點(diǎn)電位和消耗硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(3)計(jì)算鈷的百分含量:

式中:
V₂一一加入的K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V₁一一滴定消耗的硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
K  一一硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比；
T  一一K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈷的滴定度，mg/mL；
m 一一試樣量，g。


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