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GB/T 26324-2010 羥基亞乙基二膦酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了阻垢緩蝕劑羥基亞乙基二膦酸(HEDP)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑 羥基亞乙基二膦酸(HEDP)。
分子式: C₂H₈0O₇P₂
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 206.03(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀(guān): 無(wú)色或淺黃色透明液體。
羥基亞乙基二膦酸按相應(yīng)的試驗(yàn)方法測(cè)定應(yīng)符合表1要求。




試驗(yàn)方法
活性組分的測(cè)定
方法提要
羥基亞乙基二膦酸中含有的有機(jī)膦酸、磷酸和亞磷酸，經(jīng)加入硫酸和分解劑加熱分解，均轉(zhuǎn)變成正磷酸。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀，過(guò)濾、洗滌、干燥、稱(chēng)量，計(jì)算總磷含量。減去正磷酸、亞磷酸相當(dāng)?shù)牧缀亢笥?jì)算出活性組分。
生產(chǎn)控制過(guò)程中可參見(jiàn)附錄A。

氯化物含量的測(cè)定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)。即可根據(jù)工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化，確定滴定終點(diǎn)。

試劑和材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)約0.01mol/L。

儀器、設(shè)備
微量滴定管。
電位滴定儀。
雙液型飽和甘汞電極。
銀電極。

分析步驟
稱(chēng)取約20g試樣，至0.01g，置于150mL燒杯中，加80mL水。將接有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，攪勻。將電極插入燒杯，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
氯化物(以Cl^-計(jì))含量以ω₅計(jì)，數(shù)值以μg/g表示，按式(5)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于5μg/g。

附錄A  (資料性附錄)
羥基亞乙基二膦酸活性組分的測(cè)定 容量法
方法提要
羥基亞乙基二膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn)，用電位滴定儀或配有記錄儀的酸度計(jì)繪制滴定曲線(xiàn)，然后根據(jù)滴定曲線(xiàn)來(lái)計(jì)算活性組分含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器、設(shè)備
電位滴定儀或酸度計(jì)(配有記錄儀)。

分析步驟
稱(chēng)取約1.0g試樣，至0.2mg，置于250mL燒杯中，加水80mL。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，攪勻，將電極插入燒杯中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)繪制滴定曲線(xiàn)，在通過(guò)*個(gè)pH突躍點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速度，并開(kāi)始記錄滴定曲線(xiàn)上各個(gè)點(diǎn)，當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)行到通過(guò)兩個(gè)完整的突躍點(diǎn)時(shí)停止滴定。

結(jié)果計(jì)算
活性組分(以HEDP計(jì))以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計(jì)算:

式中:
V 一一通過(guò)第二個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
ω₃一一"磷酸含量的測(cè)定"測(cè)得的磷酸(以PO₄^3-計(jì))含量，%；
ω₄一一"亞磷酸含量的測(cè)定"測(cè)得的亞磷酸(以PO₃^3-計(jì))含量，%；
M₁一一羥基亞乙基二膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=206.03)；
M₂一一亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃一一磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=94.97)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3％。


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