GB 3653.1-1988 硼鐵化學(xué)分析方法 堿量滴定法測定硼量
主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了堿量滴定法測定硼量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硼鐵中硼量的測定。測定范圍: 3.00%~26.00%。
方法提要
試樣用碳酸鉀鈉-過氧化鈉熔融分解后用水浸出，干過濾分離鐵、錳、鑷等。取部分濾液，加入檸檬酸隱蔽鋁。用酸度計(jì)指示，將試液調(diào)整至pH6.9，加入甘露醇，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH6.9即為終點(diǎn)。
儀器
酸度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極、電磁攪拌器。
試樣
試樣應(yīng)通過0.088mm篩孔。
分析步驟
試樣量
稱取0.5000g試樣。
空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn)。
測定
將試樣置于盛有4g碳酸鉀鈉的鑷(鐵)坩堝中，用塑料棒混勻，置于500°C~600°C的高溫爐中，加熱至試樣與熔劑剛好呈紅色，取出冷卻。加入6g過氧化鈉置于高溫爐口，待過氧化鈉變成液體后，再置于高溫爐中部(爐溫800~850°C)，取出冷卻。
將盛有熔融物的坩堝， 置于盛有120mL水的300mL石英燒杯中，加熱浸取，加入2mL乙醇，煮沸3~5min，將坩堝取出洗凈(如發(fā)現(xiàn)有少許熔融物粘于坩堝底部，可用數(shù)滴鹽酸，稍為加熱溶解后，合并于主液中)。冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置片刻。
用雙層快速濾紙干過濾，移取100.0mL濾液，置于300mL石英燒杯中或無硼玻璃燒杯中，加入10mL 檸檬酸溶液，加2滴甲基紅指示劑，用鹽酸中和至呈紅色，蓋上表面皿，加熱煮沸10min，冷卻至室溫，補(bǔ)加水使試液體積至120mL左右。接通電極和酸度計(jì)，開動攪拌器。用氫氧化鈉溶液調(diào)整至pH6.9，加入20g甘露醇，在不斷攪拌下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH6.9即為終點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
硼的百分含量B(%)按式(2)計(jì)算:
式中:
V2 一一滴定試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V3 一一滴定隨同試樣的空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
T 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對硼的滴定度，g/mL；
m 一一試樣量，g；
r 一一試液分取比。
京都電子KEM 設(shè)定終點(diǎn)電位自動滴定儀AT-710B
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