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水處理劑 聚偏磷酸鈉-總磷酸鹽含量和平均聚合度的測(cè)定

閱讀:1452      發(fā)布時(shí)間:2018-1-25
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HG/T 2837-2010 水處理劑 聚偏磷酸鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑 偏磷酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全要求。
該產(chǎn)品主要用作工業(yè)循環(huán)冷卻水的緩蝕劑。
分子式: [NaPO3]n,n=10~20。

技術(shù)要求
外觀:  白色顆粒。
水處理劑 聚偏磷酸鈉的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法

總磷酸鹽含量的測(cè)定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性溶液中試樣全部水解為正磷酸鹽。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀,過(guò)濾、洗滌、干燥、稱重。
容量法
方法提要
在酸性溶液中試樣全部水解為正磷酸鹽,與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng),根據(jù)從pH3.9到pH8.8所消耗的體積來(lái)計(jì)算總磷酸鹽含量。

分析步驟
1) 稱取4.0000g試樣,至0.2mg,置于400mL燒杯中。加入200mL水和15mL鹽酸。
2) 蓋上表面皿,煮沸后用小火保持沸騰至少30min,冷卻至室溫。用少量水洗滌燒杯壁和表面皿。
3) 用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至約為3.0。煮沸、冷卻,加水至200mL。用pH緩沖溶液校準(zhǔn)酸度計(jì),調(diào)節(jié)樣品溶液pH值為3.9。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH8.8。記錄從pH3.9到pH8.8所滴定的體積V1(mL)。
4) 用磷酸二氫鉀(KH2PO4)重復(fù)上述操作,記錄從pH3.9到pH8.8所滴定的體積V2(mL)。

結(jié)果計(jì)算
總磷酸鹽(以P2O5計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),數(shù)值以%表示,按式(2)計(jì)算:

式中:
V1 一一滴定樣品溶液從pH3.9到pH8.8所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2 一一滴定磷酸二氫鉀從pH3.9到pH8.8所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M1一一五氧化二磷的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=141.94);
M2一一磷酸二氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=136.08)。

平均聚合度的測(cè)定
方法提要
以電位滴定法測(cè)定試樣的端基磷含量。二倍總磷含量與端基磷含量之比即為平均聚合度。

儀器、設(shè)備
電位滴定儀或酸度計(jì)(配有記錄儀)。

分析步驟
試液的制備
稱取約2.5g試樣,至0.2mg,置于100mL燒杯中,加少量水溶解,全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
端基磷含量的測(cè)定
移取50.00mL試液,置于250mL燒杯中,加50mL水。將燒杯置于電磁攪拌器上,放入電磁攪拌子,開(kāi)動(dòng)攪拌器。把電極插入溶液中并與酸度計(jì)相連接,調(diào)整零點(diǎn)定位。滴加鹽酸溶液至溶液pH值約為3,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,同時(shí)繪制滴定曲線,在通過(guò)*個(gè)pH突躍點(diǎn)時(shí),放慢滴定速度,并開(kāi)始記錄滴定曲線上各個(gè)點(diǎn),當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)行到通過(guò)兩個(gè)完整的突躍點(diǎn)時(shí)停止滴定。

結(jié)果計(jì)算
平均聚合度n 按式(6)計(jì)算:

式中:
ω1一一總磷酸鹽含量的測(cè)定測(cè)出的總磷酸鹽(以P2O5計(jì))含量,以%表示;
V  一一兩個(gè)突躍點(diǎn)之間所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一五氧化二磷的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=141.94)。


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