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水處理劑 多元醇磷酸酯-磷酸酯及無機(jī)磷酸含量的測定

閱讀:1253      發(fā)布時(shí)間:2017-12-19
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HG/T 2228-2014 水處理劑 多元醇磷酸酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 "水處理劑多元醇磷酸酯" 的產(chǎn)品分類,要求,試驗(yàn)方法,檢驗(yàn)規(guī)則,標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及安全要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于用甘油聚氧乙烯醚和五氧化二磷反應(yīng)制得的不含氮的多元醇磷酸酯,也適用于用甘油聚氧乙烯醚、乙二醇、乙氧基乙醇乙及三乙醇胺和五氧化二磷反應(yīng)制得的含氮的多元醇磷酸酯。本產(chǎn)品主要作為阻垢劑和緩蝕劑,用于工業(yè)循環(huán)冷卻水處理中。

分子結(jié)構(gòu)式
結(jié)構(gòu)式:


產(chǎn)品分類
本產(chǎn)品分為:
一一A類;為不含氮的多元醇磷酸酯;
一一B類;為含氮的多元醇磷酸酯。

要求
外觀: A類為棕色黏稠液體;B類為醬黑色黏稠液體。
"水處理劑多元醇磷酸酯" 按相應(yīng)的試驗(yàn)方法測定應(yīng)符合表1的要求。


試驗(yàn)方法
A類產(chǎn)品中磷酸酯及無機(jī)磷酸含量的測定
方法提要
A類產(chǎn)品中含有磷酸酯(內(nèi)含磷酸單酯和磷酸雙酯)和未參加反應(yīng)的五氧化二磷(與水生成無機(jī)磷酸),可用中和法連續(xù)滴定。測定過程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn),用自動(dòng)記錄儀繪制滴定曲線。這兩個(gè)突躍點(diǎn)即為*化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。然后加入氯化鈣進(jìn)行轉(zhuǎn)換,繼續(xù)滴定,至第三個(gè)突躍點(diǎn)即第三化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。由各化學(xué)計(jì)量點(diǎn)所消耗的堿液量分別計(jì)算出磷酸酯(為單酯和雙酯含量的和)和無機(jī)磷酸的含量。為便于計(jì)算,各組分均以磷酸根( PO43-)計(jì)。
反應(yīng)方程式:
*化學(xué)計(jì)量點(diǎn): R2HPO4+NaOH=R2NaPO4+H2O
                          RH2PO4+NaOH=RNaHPO4+H2O
                          H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O
第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn): RNaHPO4+NaOH=RNa2PO4+H2O
                          NaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O
第三化學(xué)計(jì)量點(diǎn): 2Na2HPO4+3CaCl2=Ca3(PO4)2↓+2HCl+4NaCl
                          H++OH-=H2O
式中,R2HPO4、RH2PO4分別為磷酸雙酯和磷酸單酯。

儀器、設(shè)備
自動(dòng)電位測定儀或pH計(jì)帶記錄儀。

分析步驟
于稱量瓶中稱取約2.5g試樣,至0.2mg。用水溶解后,將試樣*轉(zhuǎn)移到250mL 錐形瓶中,用水調(diào)節(jié)體積至50mL。加10mL氯化鈉飽和溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,同時(shí)記錄儀繪制滴定曲線。在接近突躍點(diǎn)時(shí)放慢滴定,并開始記錄滴定曲線上各個(gè)點(diǎn)。*個(gè)突躍點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V1,第二個(gè)突躍點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V2(不包括V1)。
于上述溶液中加5mL氯化鈣飽和溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定,至記錄儀繪制曲線出現(xiàn)第三個(gè)突躍點(diǎn),所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V3(不包括V1V2)。

B類產(chǎn)品中磷酸酯及無機(jī)磷酸含量的測定
方法提要
B類產(chǎn)品中含有有機(jī)磷酸酯(內(nèi)含不含氮的磷酸酯和含氮的磷酸酯)和未參加反應(yīng)的五氧化二磷(與水生成無機(jī)磷酸)。除在第二個(gè)突躍點(diǎn)前需加入異丙醇改變體系的介質(zhì)常數(shù)外,其他與A 類產(chǎn)品中磷酸酯及無機(jī)磷酸含量的測定方法提要相同。

儀器、設(shè)備
自動(dòng)電位測定儀或pH計(jì)帶記錄儀。

分析步驟
稱取約1.2g試樣,至0.2mg。用水溶解后,將試樣*轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中,用水調(diào)節(jié)體積至50mL左右。加10mL氯化鈉飽和溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,同時(shí)記錄儀繪制滴定曲線。在接近突躍點(diǎn)時(shí)放慢滴定,并開始記錄曲線上各個(gè)點(diǎn)。至*個(gè)突躍點(diǎn)后加入20mL中性異丙醇,繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,直到出現(xiàn)第二個(gè)突躍點(diǎn)。*個(gè)突躍點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V1,第二個(gè)突躍點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V2(不包括V1)。
于上述溶液中加5mL氯化鈣溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定,至記錄儀繪制曲線出現(xiàn)第三個(gè)突躍點(diǎn), 即為第三化學(xué)計(jì)量點(diǎn),所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V3(不包括V1V2)。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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