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液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的應(yīng)用-蜂產(chǎn)品中甲基汞的檢測(cè)
蜂產(chǎn)品顧名思義即為蜜蜂的產(chǎn)品，如蜜蜂蛹、蜂蜜以及蜂王漿等。蜂產(chǎn)品有著潤(rùn)腸通便、安神助眠、提高免疫力、促進(jìn)組織細(xì)胞再生等功能，是良好的補(bǔ)品。市面上各類(lèi)蜂產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，為了保證消費(fèi)者的合法權(quán)益，國(guó)家對(duì)于蜂產(chǎn)品生產(chǎn)、加工、存儲(chǔ)、銷(xiāo)售等環(huán)節(jié)都有著嚴(yán)格的要求。例如在為規(guī)范蜂產(chǎn)品中砷、汞的分析制定了規(guī)范《NY/T 2822-2015 蜂產(chǎn)品中砷和汞的形態(tài)分析原子熒光法》。北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司是一家只專(zhuān)注原子熒光技術(shù)發(fā)展的*企業(yè)，很早開(kāi)始了對(duì)液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的研究，今天金索坤和大家分享如何應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測(cè)蜂產(chǎn)品中甲基汞的含量。
1.應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測(cè)蜂產(chǎn)品中甲基汞的原理：
樣品中不同形態(tài)的汞經(jīng)過(guò)提取、凈化,用液相色譜柱分離后,不同形態(tài)的汞與氧化劑混合經(jīng)紫外燈照射在線(xiàn)消解后,形成離子態(tài)的汞，再與還原劑作用生成原子態(tài)汞,用原子熒光光譜儀檢測(cè)。通過(guò)保留時(shí)間和峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,外標(biāo)法定量。
2.樣品制備
蜂蜜樣品：取適量無(wú)結(jié)晶的樣品,攪拌均勻。對(duì)于結(jié)晶的樣品,在密閉的情況下,放置于不超過(guò)60C的水浴中溶解,稱(chēng)樣前冷卻至室溫,攪拌均勻,室溫保存。
蜂
王漿及凍干粉樣品：將液體、漿狀、粉狀的樣品充分混合均勻;將低溫保存的固體樣品進(jìn)行粉碎磨細(xì)。試樣于﹣20C冰箱中保存?zhèn)溆谩?/span>
蜂花粉樣品：進(jìn)行粉碎磨細(xì),室溫保存。
3.應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測(cè)甲基汞方法提要。
汞形態(tài)提取凈化：蜂花粉和蜂王漿凍干粉稱(chēng)取0.2 g~1.0 g(到0.1 mg) ,蜂王漿和蜂蜜稱(chēng)取1. 0g~2.0 g(到0.1mg),樣品于10 mL離心管中,加入2 mL鹽酸-硫脲-KCl 溶液,在高速振蕩混合器上混旋提取15min,離心10min,上清液倒人10mL離心管中,剩余的殘?jiān)儆?mL10%鹽酸+1%硫脲+0.15%KCl溶液提取1次,合并2次上清液，加入0.5 mL氨水中和。定容到10 mL,取適量定容后的溶液離心10min,過(guò)0.45μm孔徑濾膜,得到提取液,待測(cè)。
顏色較深的提取液應(yīng)經(jīng)過(guò)凈化處理后再進(jìn)行測(cè)定,首先分別用4mL純乙腈和4mL水將Cis的SPE小柱(填料為100 mg)活化，然后用4 mL 0. 1%二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液(4.10)改性,再用4 mL水沖洗,將3mI.樣品提取液通過(guò)Cs的SPE小柱,然后用4mL水沖洗小柱,再用5mL10%乙腈溶液清洗,后用3mL乙腈一乙酸銨一(L-半胱氨酸)溶液分3次洗脫,合并收集洗脫液用于測(cè)定。
提純凈化的樣品溶液，按照所使用的液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的推薦測(cè)試條件輸入相關(guān)參數(shù)。預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后，先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，后測(cè)定樣品。通過(guò)以上操作就可以檢測(cè)出樣品中甲基汞的含量。
甲基汞的毒性很強(qiáng)，是食品類(lèi)樣品檢測(cè)中的重要指標(biāo)。所以，蜂產(chǎn)品中甲基汞的檢測(cè)顯得十分重要。作為生產(chǎn)液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家，金索坤公司會(huì)再接再厲，用更加的液相色譜原子熒光聯(lián)用儀助力甲基汞的檢測(cè)。
??作為中國(guó)氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司研發(fā)原子熒光技術(shù)三十余載，為發(fā)展中國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器不斷探索乾坤的同時(shí)，為您提供專(zhuān)業(yè)的原子熒光產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù)。 作為一家只專(zhuān)注原子熒光技術(shù)研發(fā)的*企業(yè)，金索坤為您提供新一代具有檢測(cè)元素多（火焰法技術(shù)），測(cè)試速度快（連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)），技術(shù)指標(biāo)好（優(yōu)于國(guó)標(biāo)RSD<0.6%），省事、省耗材(多功能反應(yīng)模塊技術(shù))的原子熒光光譜儀。