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創(chuàng)新型火焰原子熒光光譜儀助力貴金屬檢測
近日，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司應(yīng)邀參加了“關(guān)于JJF1646-2017《地質(zhì)分析標準物質(zhì)的研制》國家計量技術(shù)規(guī)范宣貫培訓會議”并于會上做了“FAFS測試化探樣品中微量金及礦物中常量金的應(yīng)用研究”的報告。
會議上，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司的工程師為參會人員分享了應(yīng)用火焰原子熒光光譜儀對于化探樣品中痕量金及礦物中常量金的測試方法。火焰原子熒光光譜儀（FAFS）不同于傳統(tǒng)的氫化物發(fā)生法原子熒光，突破了其原理上的限制，液態(tài)樣品經(jīng)霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃氣充分混合均勻，再通過燃燒的熱量使進入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比，從而測定樣品中金的含量。
火焰原子熒光光譜儀是為了使冶金地質(zhì)行業(yè)用戶節(jié)省地測試金而專項研發(fā)的創(chuàng)新型產(chǎn)品。金索坤工程師為與會各檢測人員分享了火焰原子熒光光譜儀和石墨爐原子吸收光譜儀分別從檢出限、精密度、線性范圍、測試效率和測試成本幾個方面的比較結(jié)果。
圖一:實測Au檢出限D(zhuǎn)L=0.0073ng/mL；RSD=0.28%
圖二:1.0ng/mL溶液的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)
表1 測試速度對比結(jié)果
測試方法 | 測試過程 | 所需時間/s | 全過程總時間/s |
石墨爐原子吸收法 | 干燥 | 40 | 63 |
灰化 | 10 | ||
原子化 | 3 | ||
進樣 | 10 | ||
火焰-原子熒光法 | 進樣（包括換樣） | 10 | 14 |
積分 | 4 |
表2 使用成本對比
測試方法 | 耗材 | 耗材單價（元） | 單個耗材可測樣品個數(shù)（個） | 平均每個樣品所需價格（元） | 每個樣品總成本（元） | |
石墨爐原子吸收法 | 石墨管 | 進口 | 450 | 1000 | 0.45 | 進口0.59 國產(chǎn)0.235 |
國產(chǎn) | 80 | 600 | 0.13 | |||
元素燈 | 進口 | 3500 | 70000 | 0.05 | ||
國產(chǎn) | 600 | 40000 | 0.015 | |||
氬氣 | 180 | 2000 | 0.09 | |||
火焰-原子熒光法 | 噴霧器 | 1000 | 30000 | 0.033 | 0.086 | |
金元素燈 | 1500 | 30000 | 0.05 | |||
丙烷氣體 | 150 | 50000 | 0.003 | |||
從測試效率及儀器運行成本比較而言，使用火焰原子熒光光譜儀進行測試時，只需進樣測試即可，測試效率大大提高。石墨爐原子吸收光譜法測試需干燥、灰化、原子化、進樣測試四個階段，每個階段均需一定時間完成，因此每個樣品的測試時間會相對較長。由表1可知，石墨爐原子吸收法測試一個樣品所需時間為63 s，而使用火焰-原子熒光法測試時間縮短至14 s，效率大大提高。運行費用方面，以石墨爐分析金元素為例，一個國產(chǎn)石墨管80元左右平，平均600次進樣就需消耗一根石墨管，而用進口的石墨管要達到450元左右，平均1000次進樣就需消耗一根石墨管。有時候由于氬氣保護不好，或除酸不*，幾十次進樣就會損壞一根石墨管，分析費用相當可觀。由表2中數(shù)據(jù)可知，測試一個樣品，石墨爐原子吸收法的使用成本是火焰-原子熒光法使用成本的3～7倍。
此外，工程師還分享了在測試金前處理過程中，吸金泡沫種類的選擇和解析液硫脲濃度的選擇與測試結(jié)果之間的影響。
北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地以及原子熒光行業(yè)的，會一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，研發(fā)更適用于礦產(chǎn)樣品重金屬檢測的新型原子熒光光譜儀，助力貴金屬檢測。
金索坤SK-880火焰原子熒光光譜儀