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原子熒光元素測定之關(guān)鍵點(diǎn)
閱讀：1740 發(fā)布時間：2017-3-8
原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測定等優(yōu)點(diǎn)。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。
在原子熒光光譜分析中，每個元素都有不同特點(diǎn)，也會出現(xiàn)相應(yīng)的問題，其解決方法也有不同，下面介紹測定時的注意事項(xiàng)：
1．砷和銻
砷和銻可同時測定；測定砷和銻關(guān)鍵是將As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）還原為As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ），常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測定。
在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當(dāng)測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應(yīng)，造成砷和銻的測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。
由于在低酸度時銻易水解，應(yīng)在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低。
復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測試時，由于樣品溶液體系和標(biāo)準(zhǔn)溶液間有一定程度差異，砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象，可采用系數(shù)進(jìn)行校正，一般情況進(jìn)行平臺校正。
一些酒石酸中含有較高的銻，測定銻時，應(yīng)進(jìn)行空白檢查；再次配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，容量瓶應(yīng)用1.2mol/L鹽酸煮解，避免水解殘留銻的影響。
測定砷時，開始階段受空心陰極燈變化影響較大，應(yīng)隨時校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。
砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液超過此范圍，應(yīng)采用二次曲線擬合，標(biāo)準(zhǔn)溶液zui高濃度不超過1000μg/L；銻的線性范圍在0-1000μg/L。
2．鉍和汞
鉍和汞也可以在同一體系中同時測定；測定鉍和汞時，0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質(zhì)。
樣品分解后應(yīng)放置1小時或在低溫電熱板蒸煮，趕盡NO和Cl2，避免其干擾。
鉍含量超過汞含量250倍時，鉍對汞的測定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應(yīng)該對測定結(jié)果進(jìn)行校正。
測定汞時，硼氫化鉀（鈉）的濃度不宜過高，一般為5-10g/L；有些汞空心陰極燈穩(wěn)定性較差，基線變化大，應(yīng)隨時校正空白；如果長距離搬運(yùn)汞的水溶液樣品或標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)加入0.5g/L的K2Cr2O7作保護(hù)劑。
鉍的線性范圍在0-1000μg/L，汞的線性范圍在0-100μg/L。
3．硒和碲
硒和碲可以在同一體系中同時測定。
測定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)，*還原劑是6-8mol/L鹽酸。
高酸度（4-5 mol/L鹽酸）和鐵鹽（200mgFe3+/L）可消除部分過渡金屬的干擾；如果使用硫酸，必須進(jìn)行除硒處理。
硒的線性范圍在0-100μg/L，碲的線性范圍在0-100μg/L。
4．鍺
4-5 mol/L磷酸是原子熒光法測定鍺的*體系。
測定鍺時，在樣品分解過程中應(yīng)避免含有鹽酸和氯化物，否則鍺會生成揮發(fā)性的GeCl4損失，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。
用HF分解樣品時，標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)隨同操作。
鍺可以采用“堿性模式”測定[6]。
鍺的線性范圍在0-100μg/L。
5．鉛
原子熒光法測定鉛，酸度范圍很窄，在5g/L草酸和含5g/L氫氧化鉀的硼氫化鉀體系中，鉛的*酸度為0.3-0.5mol/L。
測定鉛的氧化劑以鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6)和重鉻酸鉀（K2Cr2O7）為佳。
測定鉛時，空白的噪音信號較大，適當(dāng)增加載流和體系酸度可以降低噪音信號。
鉛的線性范圍在0-100μg/L。
6．鎘
目前，原子熒光法測定鎘主要有兩個反應(yīng)體系，一是Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl體系；二是Cd–KBH4–NaXO3–HCl體系。兩種反應(yīng)體系測定鎘靈敏度都可達(dá)到10pg/mL Cd。
測定鎘時，由于反應(yīng)體系相對復(fù)雜，條件要求較高，掌握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。
原子熒光光譜法測定鎘常用鹽酸作測定介質(zhì)，其濃度對測定結(jié)果影響非常大。測定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/L HCl。
測定鎘時，空白的噪音信號較大，主要是試劑空白信號，必需將所用的酸再提純。
鎘的線性范圍在0-10μg/L。