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上海禾工科學儀器有限公司

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卡爾費休水分儀檢測己內酰胺合成物中的水分

閱讀:1898      發(fā)布時間:2020-6-3
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簡介

己內酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結晶體,有油性手感。己內酰胺是重要的有機化工原料之一。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定己內酰胺合成物的水分含量。

儀器配置

1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機

2. 全封閉安全滴定池組件

3. 鉑電極

4. 滴定池攪拌臺

5. 10μL微量樣針

6. 電子天平 ( 0.1mg)

試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產

2. 溶劑:  無水甲醇

測定方法

1. 使用儀器吸溶劑功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。

2. 使用儀器打空白功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。

3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。

4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

儀器參數

 計量管體積:20mL

 控制精度:3μL(20ml高精度計量管)

 滴定延時:10

 終點延時:10秒

 漂移扣除:

 終點保持:開

 體積極值:50mL

 時間極值:30min

實驗條件

 樣品來源客戶

 樣品名稱酰胺合成物

 環(huán)境溫度25

 環(huán)境濕度46%

 滴定度3.026mg/mL

 漂移計算

實驗數據

樣品名稱

樣品質量/g

試劑消耗/ml

檢測時長/s

測量結果/ppm

酰胺合成物

 

2.043

0.3598

85

519.1

1.625

0.3023

90

544.5

1.868

0.3387

93

532.1

 

計算公式:

式中:C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

V:滴定終點體積(mL)

m:樣品質量(g)

F:漂移量(mg)

結果討論

采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣、加熱滴定測定酰胺合成物的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好。

相關標準

GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法

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