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高效液相色譜儀分析制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品方法介紹
閱讀：2741 發(fā)布時(shí)間：2022-4-12
高效液相色譜儀柱溫箱溫度紫外檢測(cè)器一般設(shè)為30度，熒光檢測(cè)器40度。高效液相色譜儀柱溫箱是高效液相色譜儀分析中用來(lái)控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準(zhǔn)確、穩(wěn)定地控制液相色譜柱的穩(wěn)定性。
有利于提高液相色譜柱的靈敏度，提高光譜峰的分辨率，加快分離速度，縮短分析時(shí)間，保證分析結(jié)果。準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性。對(duì)于高效液相色譜儀而言，柱溫的升高可以加快分離過(guò)程，但樣品的不穩(wěn)定保留時(shí)間會(huì)增加檢測(cè)的難度，分辨率也會(huì)降低。
高效液相色譜儀的記錄樣品通過(guò)檢測(cè)器吸光度變化引起的電信號(hào)變化，從而產(chǎn)生色譜圖，終結(jié)果取決于后期色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的數(shù)據(jù)處理。以下是兩種常用的高效液相色譜儀數(shù)據(jù)處理方法。光譜處理后可以制作校正曲線。校正曲線是數(shù)據(jù)處理的重點(diǎn)。它是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，使信息和數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)光譜圖處理樣品光譜圖。高效液相色譜儀的校正是通過(guò)分析制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)確定計(jì)算絕對(duì)組分濃度的響應(yīng)系數(shù)的過(guò)程。
1.外標(biāo)法：外標(biāo)法是在空白樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為對(duì)照樣品，與未知樣品同時(shí)進(jìn)行樣品處理和檢測(cè)，并計(jì)算出被檢測(cè)成分的濃度的定量方法。根據(jù)對(duì)照品響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)品濃度函數(shù)的關(guān)系，測(cè)定未知試樣中的成分。
2.內(nèi)標(biāo)法：內(nèi)標(biāo)法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入一定量的被測(cè)樣品混合物中，對(duì)含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行高效液相色譜儀分析，測(cè)定峰面積和相對(duì)含量。分別測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和受試物的有效校正系數(shù)，并按公式計(jì)算受試物的含量。