您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
9
影響差示掃描量熱儀測試結(jié)果的因素
差示掃描量熱法是在程序控制溫度下測量輸入到物質(zhì)（試樣）和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)，主要應(yīng)用于測量物質(zhì)加熱或冷卻過程中的各種特征參數(shù)：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg、氧化誘導(dǎo)期OIT、熔融溫度、結(jié)晶溫度、比熱容及熱焓等。根據(jù)測量方法的不同又分為兩種類型：功率補(bǔ)償型和熱流型，兩種類型的測試儀器結(jié)構(gòu)如圖所示。
差示掃描量熱法測量原理圖
功率補(bǔ)償型DSC：通過功率補(bǔ)償使試樣和參比物始終保持相同的溫度，測量為滿足此條件樣品和參比物兩端所需的能量差。
熱流型DSC：在給定樣品和參比物相同的功率下，測量樣品和參比物兩端的溫差，根據(jù)熱流方程將溫差換算成熱量差作為信號輸出。
差示掃描量熱儀是比較成熟的設(shè)備，其使用溫度范圍廣，分辨能力和靈敏度高，數(shù)據(jù)采集和處理集中，能夠通過電腦直接得到DSC曲線。
差示掃描量熱儀測試過程中的主要影響因素有：
（１）實(shí)驗(yàn)條件：包括升溫速率的大小對試樣內(nèi)部溫度分布均勻性的影響，檢測室氣體成分和壓力對試樣蓄放熱的影響，天平的測量精度對試樣選取量的影響等。
（２）試樣特性：樣品量必須與突然釋放大量能量的潛力相一致，故應(yīng)盡可能使用小數(shù)量的材料，通常為１0～20mg，樣品在幾何形狀、粒度大小和純度等方面應(yīng)具有代表性。
（３）參考物質(zhì)：參考物質(zhì)在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生任何熱轉(zhuǎn)變。
（４）其他因素：如儀器的校正等。
差示掃描量熱儀測試過程中的注意事項(xiàng)有：
（１）試樣的選?。河捎贒SC測試需要的樣品量很少，在幾毫克到幾十毫克，因此，試樣的選取關(guān)乎實(shí)際應(yīng)用中大塊材料的熱物性，應(yīng)盡量選取粒度和純度具有代表性的試樣。為減小天平測質(zhì)量時產(chǎn)生的相對誤差，應(yīng)盡量多的取樣。
（２）溫度變化速率的控制：升溫速率不宜過高，過高的升溫速率會導(dǎo)致試樣內(nèi)部溫度分布不均勻，易產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。
