18角度激光光散射儀(MALLS)是一種基于激光散射原理的高級分析儀器，能夠直接、精確地測量溶液中化合物的絕對分子量和分子大小。其操作流程包括校準(zhǔn)、樣品準(zhǔn)備、儀器設(shè)置、數(shù)據(jù)采集及處理等標(biāo)準(zhǔn)化步驟。
一、校準(zhǔn)流程
選擇校準(zhǔn)樣品：選擇已知分子量和重均分子量的樣品作為校準(zhǔn)樣品，以確保儀器測量的準(zhǔn)確性。
準(zhǔn)備校準(zhǔn)溶液：將已知分子量的樣品溶解于合適的溶劑中，配置成一定濃度的溶液。
開始校準(zhǔn)：將校準(zhǔn)溶液放入儀器中，根據(jù)儀器的操作指南進(jìn)行校準(zhǔn)。通常需要進(jìn)行多次掃描并記錄散射光強(qiáng)度和角度分布。
數(shù)據(jù)處理與分析：根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果，分析儀器的測量誤差和不確定度，以評估儀器的準(zhǔn)確性。
二、樣品準(zhǔn)備
選擇合適的樣品：確保樣品具有較高的散射光強(qiáng)度，以便獲得清晰的散射信號。
清潔樣品表面：以防止雜質(zhì)對測量結(jié)果的干擾。
樣品處理：樣品和溶劑需嚴(yán)格過濾，以去除顆粒雜質(zhì)。
三、儀器設(shè)置
預(yù)熱儀器：打開多角度激光光散射儀的電源開關(guān)，并等待儀器預(yù)熱約15分鐘，以確保儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
調(diào)節(jié)增益和靈敏度：確保能夠獲得良好的信號捕獲效果。
設(shè)置測量參數(shù)：
測量波長和角度范圍：選擇合適的測量波長和角度范圍，以獲得所需的散射光數(shù)據(jù)。
光柵角度和光譜帶寬：調(diào)節(jié)光散射儀的參數(shù)，如光柵角度、光譜帶寬等，以優(yōu)化測量效果。
四、數(shù)據(jù)采集
放置樣品：將樣品置于適當(dāng)?shù)奈恢?，確保樣品與光源之間的距離合適。調(diào)整樣品的角度和位置，使其與光源垂直，并最大限度地接收散射光。
開始測量：點(diǎn)擊“開始測量”按鈕，光散射儀將開始記錄散射光數(shù)據(jù)。在測量過程中，應(yīng)避免移動或觸碰儀器和樣品。
等待測量完成：保存測量結(jié)果，并將散射光數(shù)據(jù)導(dǎo)出到計算機(jī)中的數(shù)據(jù)處理軟件。
五、數(shù)據(jù)處理與分析
數(shù)據(jù)擬合與分析：根據(jù)實(shí)驗?zāi)康?，選擇合適的數(shù)據(jù)處理方法對散射光數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合、分析或比較，以獲取所需的相關(guān)參數(shù)。
制作圖表或圖像：展示實(shí)驗結(jié)果和分析結(jié)果，并使用適當(dāng)?shù)膱D例和標(biāo)簽確保圖像清晰易懂。
總結(jié)實(shí)驗結(jié)果：分析實(shí)驗結(jié)果與預(yù)期結(jié)果的一致性或差異，并探討實(shí)驗中可能存在的誤差來源。提出改進(jìn)措施或進(jìn)一步研究的建議，并簡要回顧實(shí)驗的意義和重要性。
六、18角度激光光散射儀儀器維護(hù)與保養(yǎng)
定期清潔儀器：清潔多角度激光光散射儀的內(nèi)部和外部，以去除灰塵和污垢。清潔過程中要小心不要損壞儀器內(nèi)部的光學(xué)元件。
檢查光學(xué)元件：定期檢查光學(xué)元件是否有劃痕、指紋或其他缺陷。如有需要，可以更換受損的光學(xué)元件。
保持儀器內(nèi)部清潔：使用干燥的氮?dú)饣蚨栊詺怏w清潔儀器內(nèi)部，以去除濕氣和氧氣，保持儀器內(nèi)部干燥。
檢查激光源：定期檢查激光源的功率和波長是否穩(wěn)定，如有需要可以更換激光源。
定期保養(yǎng)：根據(jù)儀器制造商的建議，定期對儀器進(jìn)行保養(yǎng)和維護(hù)，以確保儀器的長期穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
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